ГОСТ 22772.5-90

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т
                                                    С О Ю З А       С С Р




                                    РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ
                                            И АГЛОМЕРАТЫ
                                     М ЕТО Д Ы О П РЕД ЕЛ ЕН И Я ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ


                                                    ГОСТ 2 2 7 7 2 .5 -9 0
                                                I ИСО 5 8 9 0 -8 1 , \
                                                VCT СЭВ 1205—89 /
БЗ 8 -9 0 /6 7 5




                                                    Издание официальное
45 коп.




                                      ГОСУДАРСГВЕННЫП КОМИТЕТ СССР НО УПРАВЛЕНИЮ
                   болеро спицами
                                           КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
                                                           Москва

УДК 622Л41.2:543.03,ООв.354                                        Группа А39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т       СОЮЗ А         ССР


     РУДЫ .МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ                             ГОСТ
              Н АГЛОМЕРАТЫ                                  22772.5—90
        Методы определения двуокиси кремния
  M.i.:gane$e ores, concentrates and agglomerates.
                                                          ИCO 5 8 9 0 - S I . \
  Methods for the determination of silicon dioxide          CT СЭВ
                                                            1 2 0 5 -8 9      I
ОКСТУ 0730


                                                     Срок леке гвия   с 01.07.91
                                                                   до 0 1.07.2001


   Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды,
концентраты и агломераты н устанавливает гравиметрические ме­
тоды определения двуокиси кремния при массовой доле от 1 до
40% и фотометрический метод при массовой доле от 0.5 до 20% ,
а также метод определения двуокиси кремния по международно­
му стандарту IIC O 5890 (см. приложение).

                          I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа — но ГОСТ 22772.0.
   1.2. Отбор проб — по ГОСТ 16598.
   1.3. Погрешность результата анализа (при доверительной не-
роягности Р = 0,95) не должна превышать предела Л при выпол­
нении следующих условий.
   расхождение между результатами двух (трех) параллельных
определений (при доверительной вероятности Р — 0,95) не долж­
но превышать значения d 2(d3);
   воспроизведенное в стандартном образце значение массовой
доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем
на допустимое (при доверительной вероятности Р-«-0,85) значе­
ние Л;
   расхождение между двумя результатами одной пробы, полу­
ченным» в разных условиях (разными исполнителями, в разное
время), не должно превышать значения rf* (при доверительной ве­
роятности Р = 0 ,9 5 ) .
   При невыполнении одного из вышеупомянутых условий прово­
дят повторное определение. Нели и при повторном определении

Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
                                      © Издательство стандартов, 1991
  2-Я 424

С. 2 ГОСТ 22772.5-90

требования к точности результатов анализа не выполняются, ре­
зультаты признают неверными, измерения прекращают до выясне­
ния н устранения причин, вызвавших нарушение нормального хо­
да анализа.

        2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СОЛЯНОКИСЛО!НЫЛ МЕТОД
          (при массовой доле окисей бария и свинца ые более 1%)
    Метод основан на выделении кремниевой кислоты при помощи
желатина из солянокислого раствора при температуре не вы­
ше 50 °С.
    2.1. Аппаратура и реактивы
    Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
ратуру нагрева 1050°С.
    Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
    Тигли фарфоровые № 3 и 4 по ГОСТ 9147.
    Эксикатор по ГОСТ 25336.
    Кальций хлористый по ТУ 6 —09— 5077, прокаленный при 700—
800°С, для заполнения эксикатора.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
    Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
    Калий углекнелый-натрнй углекислый но ГОСТ 4332.
    Магния оксид по ГОСТ 4526.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 : 2 , 1 : 4 и
1 :50.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1: 1.
    Ж елаттн пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм3, приготов­
ленный следующим образом: 1 г желатина помешают в стакан
вместимостью 300 см3, приливают 30— 40 см3 воды и выдержива­
ют в течение 1 ч при комнатной температуре, периодически пере­
мешивая стеклянной палочкой. Затем стакан е содержимым поме­
щают на водяную баню, нагретую до 60— 70 СС, и при перемеши­
вании нагрснают до растворения желатина, после «его долизают
водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают. Раствор желати­
на без консервируемых средств пригоден в течение 1—2 сут.
    Смесь для спекания приготовленная следующим обрезом: 10 г
тоихоязче.тьч 21п:эго у   ••••'**л и'~" •« с*'-шивают с 4 г щавеле­
вой кислоты и I г азотнокислого калия.
    ;>. \ Пргзедеинс анализа
    2.2.1 При кислотном разложении навеску пробы у . " г ’ \Ъ
или 1 " (ч зависимости o r содержания двуокиси крема' •) i •ме­
шают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают •••с-, i *' мч
каплями воды, прилезают 15 - 3 0 см3 соляной хисл«*|д, медленно

ГОСТ 22772.6—90 С 3


нагревают до полного растворения пробы н выпаривают раствор
до влажных еолей. К остатку приливают 10— 15 см3 соляной кис­
лоты и 10—'15 см3 теплой воды. Раствор нагревают до кипения и
фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим коли­
чеством фильтробумажной массы. Нерастворимый остаток             при
помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником перено­
сят на фильтр. Остаток на фильтре н стакан промывают 4—6 раз
горячей соляной кислотой, разбавленной 1 :5 0 , затем 3—4 раза
горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
      Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высуше­
на ют. озоляют и прокаливают при 600—7 0 0 °С. Тигель охлаждают,
остаток в тигле сплавляют с 3 г углекислого натрия при 950—
ЧОООХ или с 3 г углекислого калия-натрия при 850 —900°С до по­
 лучения однородного плава.
      Охлажденный плав выщелачивают в стакане, в котором прово­
 дили разложение навески, в 50 см3 горячей соляной кислоты, раз­
 бавленной 1: 4. Нагревают до разложения плава. Тигель извлека­
 ют, обмывают его водой, полученный раствор объединяют с ос­
 новным раствором.
      2.2.2.   При разложении спеканием навеску пробы массой 0.5
 или I г и 2 или 4 г смеси для спекания соответственно помешают
 в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемеши­
 вают до получения однородной по цвету массы. Полученную смесь
 заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу,            очи­
 щают тигель от остатков 0,2—0 ,3 г смеси для спекания. Ампуло­
 образный кулечек помещают в фарфоровый тигель, заполненный
 на 3/« объема оксидом магния, или платиновый тигель на двой­
 ную подкладку из беззольной увлажненной фильтровальной бу­
 маги. Тигель с содержимым помешают в муфельную печь (плати­
 новый тигель ставят на дно опрокинутого фарфорового тигля
 для предупреждения перегрева и проплавления нижней части
 спека) и спекают при 800— 850 °С в течение 15—50 мин. Тигель
 со спеком охлаждают, спек из тигля переносят в стакан вмести­
 мостью 400 см3, приливают 50—60 см3 соляной кислоты, разбав­
 ленной 1 : 2 , и нагревают до разложения спека. При сжигании в
 платиновом тигле тигель с остатками спека помещают в стакан
  вместимостью 200 см3, приливают 10— 15 см3 горячей соляной кис­
 лоты, разбавленной 1: 9 , и нагревают до растворения остатков
 спека. Тигель извлекают из стакана, обмывают его горячет соля­
  ной кислотой, разбавленной 1 :5 0 . Раствор присоединяю!' к рас­
 твору, полученному при растворении г.скстю й массы спека.
       2.2.3.   Раствор, полученный по г. '. 2.1 или 2.2.2, вы ::аг»ьаю т
  до влажных солей, приливают 10 с ‘«" соляной кислоты и игозь вы ­
  паривают до объема 4—5 см3. К раствору приливают 13 см3 со­
 ляной кислоты, нагревают до 60— 6 0 °С, прибавляют 10 см3 рас­
  твора желатина при перемешивании и выдерживают при комнат-
   2*