ГОСТ 22772.10-90

У Д К 622.541 2:543 05:006.354                                                 Группа А39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н                     ЫП   С Т А Н Д А Р Т    СОЮЗ А        ССР


                 РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ И                         ГОСТ
                           АГЛОМЕРАТЫ
                                                                      22772.10-90
                      Методы определения окиси алюминия
                                                                     (ИСО 4295—88;
                 Manganese ores, concentrates and agglomerates.
                     Methods for determination aluminium              ИCO 5889-83;
                                                                         CT СЭВ
ОКСТУ 0730                                                              4522-84)


                                                                  Срок действия с 01.07.91
                                                                             до 01.07.2001

   Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды,
концентраты н агломераты и устанавливает методы определения
окиси алюминия:
   фотометрический — при массовой доле от 0,1 до 3 %;
   комнлсксонометрический — при массовой доле от 1 до 8 %;
   атомно-абсорбционный — при массовой доле от 0,1 до 8 %, а
также методы_определения алюминия по международным стандар­
там ИСО 1295 —88 и ИСО 5889—83 (см приложение настоящего
стандарта к приложение 2 ГОСТ 22772.9).

                                        I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требовании к методам анализа - по ГОСТ 22772 0
   1.2. Отбор проб — по ГОСТ 16598.
   1.3. Условия обеспечения точности результатов анализа — в со­
ответствии с и 1.3 ГОСТ 22772.8.

                                   2,   ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   2.1. Метол основан на образовании окрашенного соединения
алюминия с хромазуролом С в ацетатном буферном растворе (pH
от 5,8 до 6,7) в присутствии поливинилового спирта н последующем
измерении оптической плотности при длине волны 610—620 нм.
   Железо, хром, титан н другие элементы отделяют гидроокисью
натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.
   2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Спектрофотометр или фотоэлектрокалорнметр.
   рН-метр.

Издание официальное                                               Перепечатка воспрещена
 акт испытаний
                                                                                       41

С 2 ГОСТ 22772.10-90
   Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
ратуру нагрева не менее 1000 °С.
   Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
   Алюминий первичный ло ГОСТ 11069.
   Марганец металлический по ГОСТ 6008.
   Железо карбонильное (99,99 % ).
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
    Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83
    Натрий уксуснокислый, трехводный по ГОСТ 199.
    Кислота борная по ГОСТ 9656.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:19.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм*,
свежеприготовленный.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460, 200 и 50 г/дм*.
Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
    Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм3, свежеприготовленный.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61.
    Мочевина по ГОСТ 6691.
    Спирт поливиниловый, раствор 10 г/дм3; 4 г поливинилового
спирта растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаж­
дают и фильтруют.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Цинк хлористый по ГОСТ 4529, раствор: 104,6 т хлористого
цинка растворяют в воде, прибавляют 10 см3соляной кислоты, раз­
бавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают.
    Никель дву.хлористый, б-водный по ГОСТ 4038,         раствор
20 г/дм*.
    Хромазурол С, раствор 1 г/дм3: 1 г хромазурола С растворяют
в 6 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 500 см*
этилового спирта, 200 см* воды и перемешивают. Растворяют 0,75 г
мочевины в 50 см3 воды. Объединяют полученные растворы, пере­
водят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят до метки во­
дой и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению в течение
двух недель.
    Буферный раствор (pH—7,0): 274 г уксуснокислого аммония
растворяют в 400 см3 воды, 109 г уксуснокислого натрия растворя­
ют н 250 см3 воды. Растворы объединяют, фильтруют, разбавляют
водой до объема 950 см3 и перемешивают. Доводят pH раствора
до 7,0, прибавляя уксусную кислоту или раствор гидроокиси натрия
(200 г/дм3), разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают.
    Стандартный раствор алюминия: 0,5292 алюминия растворяют
при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной
1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения
вспенивания раствора и кипятят до удаления окислов азота. Д ля
42

ГОСТ 22772.10-90 С. 3

ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение-
ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см* раствора хло­
ристого никеля, как катализаторов. Охлажденный раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и
перемешивают.
   I см3 стандартного раствора содержит 0,001 г окиси алюминия.
   2.3. Проведеиие анализа
   2.3.1.   Масса навески в зависимости от содержания окиси алю­
миния указана в табл. 1.
                                                        Таблица        1
   Массовая доля окяся алкигичи*. %        Масса иамски, г


От 0,1 ДО ОД ВКЛЮЧ.                               1.0
Св. 0.2 » 0,6   »                                 0.6
 » 0.6 » 1,5    >                                 0.2
 » 1.5 * 3,0    »                                 0.1


      Навеску помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, смачи­
 вают водой, прибавляют 10—20 см3 соляной кислоты и растворяют
 при нагревании. Прибавляют 1 см3 азотной кислоты, кипятят до
 удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха. Остаток
 растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют
 40 см3 горячей воды, 1 см3 раствора солянокислого гидрокснлами-
 на, нагревают до кипения и фильтруют раствор через фильтр сред­
 ней плотности, содержащий фильтробумажную массу. Остаток на
 фильтре промывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбав­
 ленной 1:19, и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют в ка­
 честве основного раствора.
     2.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высу­
 шивают, озоляют и прокаливают при температуре 600—700 °С. Ти­
 гель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды,
прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной
 1:1, и 5—7 см3 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают
до полного удаления паров серного ангидрида и прокаливают при
температуре 500—600°С в течение 1—2 мни. Остаток в тигле сплав­
ляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при температуре
950—1000°С. После охлаждения плав выщелачивают в 20 см’ раст­
вора соляной кислоты, разбавленной 1:4, при нагревании и присое­
диняют к основному раствору.
    2.3.3. Основной раствор выпаривают до объема 20—30 см3, при­
бавляют 5 см* раствора хлористого цинка, 1 г борной кислоты и
нагревают до кипения. Горячий раствор осторожно при перемеши­
вании вливают в кварцевую колбу или полиэтиленовый стакан вме­
стимостью 200—250 cmj , содержащие 30 см3 раствора гидроокиси.
                                                                  43

С . 4 ГОСТ 22772.10-90

натрия (460 г/дм3). Раствор тщательно перемешивают в течение
2—3 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
    После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой
фильтр средней плотности в кварцевый или полиэтиленовый ста­
кан, отбрасывая первые порции фильтрата.
    2.3.4. Аликвотную часть объемом 5 сма помещают в стакан вме­
стимостью 50 см3, содержащий 2 сма раствора соляной кислоты,
разбавленной 1:1, н 15 см3 воды (pH раствора не более 1). При­
бавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, через 5 мин уста­
навливают pH раствора 1,5, добавляя по каплям раствор гидрооки­
си натрия (50 г/дм3) или раствор соляной кислоты, разбавленной
1:4.
     Значение pH контролируют по рН-метру.
     Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, при­
бавляют при перемешивании 10 см3 раствора хромазурола С, 5 см9
раствора поливинилового спирта н 20 см3 буферного раствора. Р аз­
бавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Оптическую
плотность раствора измеряют через 1 ч на спектрофотометре или
фотоэлектрокалориметре при длине волны 610—620 нм, используя
в качестве раствора сравнения воду.
     2.3.5. Д ля внесения поправки на содержание алюминия в реак­
тивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
     По найденному значению оптической плотности анализируемо­
 го раствора за вычетом оптической плотности раствора контроль­
 ного опыта находят массу окиси алюминия по градуировочному
графику.
     2.3.6. Для построения градуировочного графика в шесть стака­
 нов вместимостью по 250—300 см3 помещают навески марганца и
 железа в количествах, соответствующих содержанию этих элемен­
 тов в навеске пробы. В пять стаканов приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
 4,0 см3 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,0005;
0,001; 0,002; 0,003; 0,004 г окиси алюминия. Во все стаканы прибав­
 ляют по 10—20 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указа­
 но в пп. 2.3.1—2.3.4.
     Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раство­
 ра алюминия, служит раствором контрольного опыта для построе­
 ния градуировочного графика.
     По найденным значениям оптической плотности растворов для
 градуировочного графика за вычетом значения оптической плотно­
 сти раствора контрольного опыта и соответствующим нм содержа­
 ниям окиси алюминия строят градуировочный график.
     2.4. Обработка результатов
     2.4.1.     Массовую долю окиси алюминия ( X a i . o , ) в процентах
  вычисляют по формуле
44