ГОСТ 22536.9-88

УДК 669.13.001.4:006.354                                                                    Групп* В09
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                    С Т А Н Д А Р Т    С О ЮЗ А     ССР



                                    СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН
                                         НЕЛ ЕГИРОВАННЫП
                                       Методы определения никеля
                                                                                       ГОСТ
                                    Carbon steel and unalloyed cast iron.           22536.9—88
                                     Methods for determination o l nickel


ОКСТУ 08С9

                                                                                Срок действии с 01.01.90
                                                                                             до 01.07.95

                                          Несоблюдение стандарт* преследуется по закону

   Настоящий стаидарт устанавливает фотометрический (при мас­
совой доле никеля от 0,01 до 0.50 % ), гравиметрический (при мас­
совой доле никеля от 0,1 до 0,5% ) и атомно-абсорбционный (при
массовой доле никеля от 0,02 до 0,50 %) методы определения ни­
келя.

                                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
22536.0-87.
   1.2.     Погрешность результата анализа (при доверительной ве
роятности Р —0,95) не превышает предела Л. приведенного в таб­
лице, при выполнении условий:
   расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений
не должно превышать (при доверительной вероятности Р= 0,95)
значения d 2 (d3), приведенного в таблице;
   воспроизведенное в стандартном образце значение массовой до­
ли никеля не должно отличаться от аттестованного более чем на
допускаемое (при доверительной вероятности Р=0,85) значение б,
приведенное в таблице.
   При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят
повторные измерения массовой доли никеля. Если н при повторных
измерениях требования к точности результатов не выполняются,
результаты анализа признают неверными, измерения прекращают
до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нор­
мального хода анализа.

Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена

   кружевные перчатки без пальцев

С. 2     ГОСТ 22536.9— 88

   Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях (например, при внутрилабораторном конт­
роле воспроизводимости), не должно превышать (при доверитель­
ной вероятности Я—0,95) значения d, , приведенного в таблице.
                                         Допускаемы* расхождения, ч
     Массовая доля никеля, *   й. S
                                                    d,         d.

От 0,01 до 0,02 вклхж.         0,003     0.004     0 003      0,004    0,002
Со. 0.02 » 0.05 »              0.005     0,00$     0.005      0.006    0.003
 » 0.05 >0.10 р                0,008     0.010     0.008      0.010    0,005
 » 0,10 » 0.2 »                0.013     0.016     0,013      0.016    0.008
 » 0,2 » 0.5 »                 0.020     0.026     0.021      0.026    0.013

          2. фотометрический метол о п р е д е л е н и я н и к е л я
   2.1. О п р е д е л е н и е н и к е л я (0.01—0,5% ) в с т а л я х
и ч у г у н а х с м а с с о в о й д о л е й м а р г а н ц а д о 2 %.
   2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный
цвет комплексного соединения никеля с диметнглиокенмом в ам­
миачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого ка­
лия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при
длине волны 530 нм.
   2.1.2. Аппаратура и реактивы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:4 и 1:1.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—84 и раз­
бавленная 3:2.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:4.
   Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор с массовой кон­
центрацией 100 г/дм3.
   Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
   Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.
   Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромисто­
го калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мер­
ной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и переме­
шивают.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 3:2.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
   Диметилглиоксим по ГОСТ 5828--77, раствор с массовой кон­
центрацией 10 г/дм3: 10 г димстилглиоксима растворяют в этило­
вом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки
этиловым спиртом и перемешивают; перед употреблением раствор
фильтруют.
   Железо карбонильпое радиотехническое по ГОСТ 13610—79.
72

ГОСТ   22356.9—8S С. 3

    Никель первичный по ГОСТ 849—70.
    Стандартные растворы никеля.
    Раствор А: 1,000 г металлического никеля растворяют при уме­
ренном нагревании в 35 см3 азотной кислоты (3:2), приливают
30 ом3 серной кислоты (1:4), выпаривают до начала выделения
паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100—
 150 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.
    Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес­
тимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
    Раствор В: 50 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора В содержит 0.00005 г никеля.
    2.1.3. Проведение анализа
    Навеску пробы 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200—
250 см3, растворяют в 30 см3 серной кислоты (1:4) при умеренном
нагревании и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям
до прекращения вспенивания раствора. После охлаждения, если
растворяют в 100—120 см3 воды, раствор переносят в мерную кол­
бу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой
и перемешивают.
    Раствор фильтруют через сухой фильтр в колбу вместимостью
250 см3, отбрасывая две первые порции фильтрата. Две аликвот­
ные части раствора по 25 см3 помещают в мерные колбы вмести­
мостью 100 см* и при постоянном перемешивании последовательно
приливают в каждую мерную колбу 20 см* раствора лимонной кис­
лоты, 5 см3 соляной кислоты (1:4), 10 см3 раствора бромистого и
бромноватокислого калия и через 2—3 мин 25 см3 раствора амми­
ака (3:2). Растворы перемешивают и немедленно охлаждают до
20 °С.
    В одну нз колб приливают 1 см3 раствора диметилглиоксима,
в другую — 1 см3 этилового спирта. Растворы доливают до метки
водой н тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют
оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре
при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколоримегре со свето­
фильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин
волн 530—550 нм.
    В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть
анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме ди-
метилглиокенма.
    Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику
или методом сравнения со стандартным образцом, близким по со­
ставу к анализируемой пробе, и проведенным через все стадии
анализа.
                                                                73

С. 4   ГОСТ 22536.9—S3

    2.1.4. Построение градуировочного графика
    2.1.4.1. При массовой доле никеля 0,01—0,05 %.
    В семь стаканов вместимостью 250 см* помещают по 0,5 г кар­
бонильного железа. В шесть из них добавляют стандартный раст­
вор В в количестве 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 см3, что соответствует
0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 и 0,000300 г ни­
келя. Седьмой стакан служит для приготовления раствора срав­
нения. Далее проводят анализ как приведено в п. 2.1.3.
    2.1.4.2. При массовой доле никеля 0,05—0,50 %.
    В семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают но 0,5 г кар­
бонильного железа. В шесть из них добавляют стандартный раст­
вор Б в количестве 2; 5; 10; 15; 20; 30 см3, что соответствует 0,0002;
0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0030 г никеля. Седьмой стакан
служит для приготовления раствора сравнения. Далее проводят
анализ как приведено в п. 2.1.3.
    По найденным значениям оптической плотности и соответст­
вующим им значениям массы никеля строят градуировочный гра­
фик. Допускается построение градуировочного графика в коор­
динатах: оптическая плотность — массовая доля никеля.
    2.2. О п р е д е л е н и е н и к е л я (0,05—0,50% ) в с т а л я х
н ч у г у н а х с м а с с о в о й д о л е й м а р г а н ц а д о 1%.
    2.2.1. Метод основан на образовании окрашенного в коричнево­
красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиокси-
мом в щелочной среде в присутствии надсернокислого аммония и
измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине
волны 440 нм. Мешающее влияние железа устраняют переведением
его в винно кислый комплекс.
    2.2.2. Аппаратура и реактивы
    Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5345—79, раствор с мас­
совой концентрацией 200 г/дм3.
    Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой кон­
центрацией 200 г/дм3 или калия гидроксид по ГОСТ 24364—80 ра­
створ с массовой концентрацией 250 г/дм3.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор с мас­
совой концентрацией 30 г/дм3, свежеприготовленный,
    Диметилглнокснм по ГОСТ 5828—77, раствор с массовой кон­
центрацией 10 г/дм3 в растворе гидроксида натрия или гидроксида
калия с массовой концентрацией 50 г/дм3.
    2.2.3. Проведение анализа
    Навеску пробы 0.5 г (при массовой доле никеля 0,05—0,20 %) и
0,2 г (при массовой доле никеля 0,2—0,5% ) помещают в стакан
вместимостью 200 см3 и растворяют как приведено в п. 2.1.3.
    После растворения навески раствор кипятят до удаления окис­
лов азота, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью
 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе
чугунов или в случае выпадения в осадок кремниевой кислоты
74