ГОСТ 22536.3-88

УДК 669.13.001.4:006.354                                                    Группа ВО»
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   СТАН ДАРТ         СОЮЗА                ССР



                  СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН                             ГОСТ
                         НЕЛ ЕГИРОВЛННЫЙ
                      Методы определении фосфора                   2 2 5 3 6 .3 -8 8
                   Carbon sleel and unalloyed cast iron.             (CT СЭВ
                  Methods ‘or determination nl phosphorus            48 5 -7 5)

ОКСТУ 0809

                                                              Срок действия e 0l.01.90
                                                                           до 01.07.95

                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас­
совой доле фосфора 0,005—0.25 % ), титриметрический (при мас­
совой доле фосфора 0,02—2,5% ) и гравиметрический (при массо­
вой доле 0,01—2 %) методы определения фосфора в углеродистой
стали и нелегированном чугуне.

                                   I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования       к методам анализа — по ГОСТ
22536.0—87.
   1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной не-л
роятности 0,95) нс превышает предела Л. приведенного в табл. 1,
при выполнении условий:
   расхождение результатов двух (трех) параллельных измере-(
ний не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95)
значения d2 (ds), приведенного в табл. 1;
   воспроизведенное в стандартном образце значение массовой
доли фосфора не должно отличаться от аттестованного более чем
на допускаемое (при доверительной вероятности Р —0,85) значе­
ние б, приведенное в табл. 1.
   При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят
повторные измерения массовой доли фосфора. Если п при повтор­
ных измерениях требования к точности результатов не выполня­
ются, результаты анализа признают неверными, измерения пре­
кращают до выявления и устранения причин, вызвавших наруше­
ние нормального хода анализа.

Нэдаиве официальное                                            Перепечатка воспрещена
                  ★
                                                                                         17
воротник стойка

<2. 2     ГОСТ 22536.3—88

   Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях (например, при внутрилабораторном конт­
роле воспроизводимости), не должно превышать (при доверитель­
ной вероятности 0,95) значения d„, приведенного в табл. 1.
                                                                                   Таблица 1
                                                  Д опуск*»!»* расхож дение, Ь

     М ксовии доле ф осф ора, к      д, я                                              *. я
                                                   ч.          ч.          d
                                                                               к


О т 0 ,0 0 5 д о 0 ,0 1 0 вк лю ч.   0 ,0018      0.0018     0 .0020     0 .0 0 2 0    0 .0 0 1 0
С в . 0 .0 10 » 0,0 2       »        0 ,0 0 2 4   0.0025     0,0030      0 .0030       0 .0 0 1 5
 > 0,02 » 0.0 5           >           0.004       0.004      0.005       0 .0 0 5      о.ооз
 » 0 ,0 5 > 0 .1 0        »          0,006        0.006      0 00 7      0,007         0 .0 0 4
 а 0 ,1 0 > 0 .2 0        >           0.009       0.009      0.011       0,011        0 .006
 > 0 .2 0 » 0 .5          >          0 .0 1 3     0.014      0.017       0.017         0 .009
 » 0 .5 > 1.0             »           0,03        0.03       0,0 4       0.04         0 .0 2
 » 1,0 » 2 .5             >           0,04        0,04       0,0 5       0 .0 5        0.03


                               2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на реакции образования желтой фосфорномо­
либденовой гетеропокиелоты Нз(Р(М о120 « ) j НгО, восстановле­
нии ее до синего комплексного соединения ионами двухвалентного
железа в присутствии гидроксиламина, тиомочевиной в присутст­
вии сернокислой меди или аскорбиновой кислотой в присутствии
антимонилтартрата калия и последующем измерении светопогло-
щения растворов         при А.«=680—900 нм, А =680—880 нм         или
А=830—920 нм соответственно.
    2.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    Тигель платиновый по ГОСТ 6563—75.
    Тигель стеклоуглеродный № 4.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—84, раз­
 бавленная 1:1, 1:10 и 5:95.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77,
 разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 и плотностью 1,105 г/см5.
    Д ля приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105
г/см3 560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм3 и пере­
мешивают.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14262—78 и
 разбавленная 1:4.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Кислота хлорная квалификации «х. ч.» или «ч.д.а.э.
    Кислота аскорбиновая, раствор            с массовой концентрацией
20 г/дм5.
18

ГОСТ 22536.3—88   С. 3

    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
    Натрий азотистокнслый по ГОСТ 4197—74, раствор с массо­
вой концентрацией 50 г/дм3.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массо­
 вой концентрацией 40 г/дм3.
    Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.
    Калия антимонилтартрат по нормативно-технической докумен­
тации, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм3.
    Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор с мас­
совой концентрацией 100 г/дм3: 100 г железоаммонийных квасцов
растворяют при нагревании в 150 см3 соляной кислоты, разбав­
ленной 1:10, раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вме­
стимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1, 1:100.
    Аммоний бромистый по ГОСТ 19275—73. раствор с массовой
концентрацией 100 г/дм3.
    Аммоний молибденовокислый 4-водный, по ГОСТ 3765—78, пе-
рекристаллнэованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3:
50 г молибдемовокислого аммония растворяют в 300 см3 воды при
40 °С, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
разбавляют до метки водой и перемешивают.
    Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом со­
суде.
   Для перекристаллизации молибденовокислого аммония 250 г
реактива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70—80°С,
раствор фильтруют через фильтр «белая лента», охлаждают до
комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см3
этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфиль­
тровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку
Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок       промывают
2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
    Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79 или гидрокси-
ламин сернокислый по ГОСТ 7298—79, раствор с массовой кон­
центрацией 200 г/дм*.
    Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор с массовой концентра­
цией 80 г/дм3.
   Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, раствор с
массовой концентрацией 10 г/дм*.
    Калий серннстокислый пиро, раствор с массовой концентраци­
ей 100 г/дм3
   Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87 или по
ГОСТ 5962—67.
    Восстановительная смесь: 150 см3 раствора сернокислой меди
смешивают с 700 см3 раствора тиомочевины. После отстаивания в
                                                                19

С. 4   ГОСТ 22536.3-88

течение 24 ч смесь фильтруют через плотный фильтр        и осадок
отбрасывают.
    Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209—77.
    Аммонии хлористый по ГОСТ 3773—72.
    Бумага индикаторная «конго».
    Магнезиальная смесь: 50 г хлористого магния и 100 г хлористо­
го аммония растворяют в 500 см3 воды, прибавляют небольшой
избыток аммиака и оставляют раствор на 12 ч, после чего отфиль­
тровывают осадок на плотный фильтр. К фильтрату прибавляют
соляную кислот)’ (1:1) до появления синей окраски индикаторной
бумаги конго.
    Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокнслого аммония раст­
воряют в, 100 см3 воды при нагревании, прибавляют 21 см3 серной
кислоты, охлаждают, доливают водой до 250 см3 и перемешивают;
готовят перед применением.
    Стандартный раствор фосфора: 0,4393 г однозамешенного фос­
форнокислого калия, перекристаллизованного и высушенного до
постоянной массы при 100—105 °С. помешают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, растворяют в 100 см3 воды, доливают водой
до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 0,0001 г фосфора.
    При необходимости устанавливают массовую       концентрацию
стандартного раствора фосфора: 50 см3 стандартного раствора по­
 мещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 5 см3 соля­
ной кислоты к 20 см3 магнезиальной смеси. Прибавляют раствор
 аммиака до появления запаха, охлаждают до температуры не вы­
 ше 10 °С. энергично перемешивают стеклянной палочкой, добавля­
 ют еще 10 см3 аммиака и оставляют на 12 ч.
    Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с небольшим ко­
личеством беззольной фильтро-бумажной массы и промывают 12—
 — 15 раз холодпым раствором аммиака (1:100). Фильтр с осадком
 помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высу­
 шивают, озоляют и прокаливают при 1000— 1100 °С, после чего ох­
лаждают и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт
 на содержание фосфора в реактивах.
    Массовую концентрацию стандартного раствора (Т), выражен­
 ную в граммах фосфора на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
                         ^  (да,—mt) -0,2787
                         1“       у
где т ь тг — масса осадка пирофосфорнокнслого магния соответ­
              ственно в анализируемом образце и в растворе кон­
              трольного опыта, г;
    0,2787 — коэффициент пересчета массы осадка пирофосфорно-
              кислого магния на фосфор;
         У — объем раствора, взятый для анализа, см3.
20