ГОСТ 22536.10-88

УДК 669.13.00» -4:00в^54                                                                           Группа ВО»
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                          С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗА         ССР



                                          СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН
                                                 НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
                                             Методы определения алюминия
                                                                                              ГОСТ
                                          Carbon steel and unalloyed east iron.            22536.10-88
                                          Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 0809

                                                                                        Срок действия с 01.01.90-
                                                                                                    до 01.07.95

                                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при мас­
совой доле алюминпя 0.005—0,12 %) и атомно-абсорбционный
(при массовой доле алюминия 0.05—0,12 %) методы определения
алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

                                                           I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
22536.0-87.
   1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной веро­
ятности Р = 0,9 5 ) не превышает предела Л, приведенного в табл. 1,
при выполнении условий:
   расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений
не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95)
значения </г (dj), приведенного в табл. 1;
   воспроизведенное в стандартном образце значение массовой до­
ли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем
на допускаемое (прн доверительной вероятности P'-’ O.eS) значе­
ние б, приведенное в табл. 1.
   При невыполнении одного из вышеуказанных условий прово­
дят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при
повторных измерениях требования к точности результатов не вы­
полняются, результаты анализа признают неверными, измерения
прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нару­
шение нормального хода анализа.


Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена
       ★
     справочник цен на проектные работы


82

ГОСТ 22536.10—88 С. 2

    Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях (например, при внутрилабораторном конт­
роле воспроизводимости), не должно превышать (при доверитель­
 ной вероятности 0,95) значения  ; приведенного в табл. 1.
                                                                        Таблица I
                                           Допускасоша рвехож дсаая, х

 М яссовся доля ялю ияияя, к    Л,                                          &. к
                                            dъ         d,          d.



O r 0 ,0 0 5 д о 0.01 вк дю ч   0,003      0,004      0 ,0 0 3   0.004      0,002
С в. 0.01 > 0,02                0 .0 0 4   0,006      0,00-1     0.006      0 .003
 » 0 ,0 2 » 0 .0 5              0 ,0 0 7   0 .0 0 8   0.007      0 .0 0 8   0,004
 » 0 .0 5 » 0 ,1 2     >        0,014      0,018      0,015      0,018      0,0 0 9

          2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩ ЕЮ
                           АЛЮМИНИЯ
   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
динения алюминия с алюминоном (Хт„ = 5 3 0 нм) при pH 4,7—5,1
или с хромазуролом С (Хтах*~(>20 нм) в присутствии поливинило­
вого спирта при pH 5,8—6,7.
   Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорби­
новой и тиогликолевой кислот.
   Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая
доля не превышает кассовую долю алюминия в три раза. В другом
случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для
построения градуировочного графика.
   Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая
доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом
случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хро­
мом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной
кислоты.
   2.2. О п р е д е л е н и е а л ю м и н и я с а л ю м и н о н о м
   2.2.1. Аппаратура и реактивы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77 и
разбавленная 1:1, 1:6, 1 20.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—84.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14262—78, раз­
бавленная 1:1 и 1:20.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией
50 г/дм3, годен в течение одних суток.
   Кислота тногликолевая, раствор с массовой концентрацией
50 г/дм3.
4*                                                                                    83

С. 3 ГОСТ 22538.10—88

    Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорби­
новой и тиогликолевой кислот.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленная 1:1 и 1:20.
    Кислота бензойная, спиртовым раствор с массовой концентра­
цией 100 г/дм5.
    Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
    Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610—79, с массо­
вой долей алюминия не более 0,001 % или марки ОСЧ.
    Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78. Раствор готовят сле­
дующим образом: 5 г желатина растворяют в 500—600 см5 теплой
воды, охлаждают, доводят объем до 1 дм3 водой и перемешивают.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ
18300_87
    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
    Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой кон­
центрацией 200 г/дм5, хранят в посуде из полиэтилена.
    Цинк хлористый по ГОСТ 4529—78 раствор с массовой концен­
трацией 100 г/дм5; 100 г хлористого цинка растворяют в воде, со­
держащей 10 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм5, доливают водой до метки и перемешивают.
    Алюминон, составной       раствор с   массовой концентрацией
0,33 г/дм3 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 теп­
лой воды и приливают 80 см3 уксусной кислоты: 1 г алюминона
растворяют в 50 см3 воды, содержащей 2—3 капли аммиака (1:20),
приливают 20 см3 спиртового раствора бензойной кислоты; все ра­
створы сливают и доводят водой объем до 3 дм3, перемешивают и
фильтруют. Раствором можно пользоваться через 2—3 дня после
приготовления в течение 3 месяцев.
    Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
    Кислота уксусная по ГОСТ 18270—72 или по ГОСТ 61—75.
    Буферный раствор pH 5: 13.6 г уксуснокислого натрия раство­
ряют в 200 см3 воды. Раствор фильтруют, добавляют 2 см3 уксус­
ной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
    Алюминий по ГОСТ 11069—74, марки А999, А995 или А97.
    Стандартный раствор алюминия: 0,1000 г алюминия помещают
в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 30 см5 соляной
кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Прибавляют несколь­
ко капель азотной кислоты (3—4) до прекращения вспенивания и
кипятят до удаления окислов азота. Прибавляют 100— 150 см5 го­
рячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлажда­
ют, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют
30 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки н перемешива­
ют.
    1 см3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.
    Ванадия пятиокнсь. ос. ч.
84

ГОСТ 22536.10—«8 С *

    Раствор ванадия с массовой концентрацией 0,0001 г/дм3:'
1,7851 г пятиокиси ванадия помещают в стакан, приливают 50 см3
серной кислоты, нагревают до растворения навески, осторожно
прибавляют 5 см3 азотной кислоты, выпаривают до появления па­
ров серной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 200—250 см3
воды, перемешивают, фильтруют через фильтр средней плотности
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают теплой
водой, собирая промывную жидкость в ту же колбу. К раствору
приливают 100 см3 серной кислоты (1:1), Раствор охлаждают, до­
ливают водой до метки и перемешивают.
    Фенолфталеин по НТД, раствор в этиловом спирте с массовой
концентрацией 10 г/дм*.
    2.2.2. Проведение анализа
    2.2.2.1.   Навеску пробы массой в зависимости от массовой д
ли алюминия в стали или чугуне в соответствии с табл. 2 поме­
щают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 20—30 см3 соля­
ной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После растворе­
ния навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекра­
щения вспенивания и 3—5 капель в избыток. Раствор выпаривают
досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и
вновь выпаривают досуха.
                                                         Таблица 2
                                               Алвкютная часть раст­
 Мксэосп доля алюмяиня. к   Мяссо ияйссия, г         вор*. CV»'

Or 0,005 до 0.010 зключ.         1.0                   20
Св. 0.010 > 0.02 »               1.0                   10
 * 0.02 * 0.06 »                 0.5                   10
 > о.ое » о,12 »                 0.25                  10


    Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют.
    После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты и наг­
ревают до растворения солей. К раствору прибавляют 30—40 см3
горячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр
средней плотности, содержащий немного фильтро-бумажной мас­
сы. Осадок промывают 2—3 раза горячей соляной кислотой (120)
и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива­
ют и озоляют при 600 °С. Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями
воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты (1:1), 3—5 см3 фто­
ристоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления
паров серной кислоты. К сухому остатку в тигле прибавляют 1 г
безводного углекислого натрия и сплавляют при температуре
1000 °С в течение 10—15 мин.
    Плав выщелачивают в 2 0 - 30 см3 соляной кислоты (1:20). По­
лученный раствор фильтруют и присоединяют к основному филь-
                                                                       Ю