Межгосударственный стандарт
ГОСТ 22536.1-88
Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения общего углерода и графита
Carbon steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of general carbon and graphite
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 22536.1-88
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОБЩЕГО УГЛЕРОДА И ГРАФИТА
Издание официальное
Стандарта нфоры
&W9
методика испытаний2
Страница 2
УДК 669.13.001.4:006.354 Группа В09
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения общего углерода и графита ГОСТ
Carbon steel and unalloyed cast iron.
22536.1 -8 8
Methods for determ ination o f general carbon and graphite
MKC 77.080.01
ОКСТУ 0809
Д ата введения 01.01.90
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, кулонометрический методы и метод ин
фракрасной спектроскопии определения общего углерода и графита в углеродистой стали и нелеги
рованном чугуне при массовой доле углерода и графита от 0.01 до 5,0 %.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22536.0.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает
предела Д. приведенного в табл. 1 и 2, при выполнении следующих условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при
доверительной вероятности Р = 0,95) значения </> (</j), приведенного в табл. 1 или 2;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли углерода не должно отли
чаться от аттестоваиного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85)
значение 5, приведенное в табл. 1 или 2.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массо
вой доли углерода. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не
выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и
устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например,
при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной
вероятности Р = 0.95) значения </к. приведенного в табл. 1, 2.
Таблица 1
Д опускаем ое расхохасп и е. %
М ассо в ая д ол я угле р о д а, 5- л. % 6. Я
rf. di
СИ 0.01 ло 0,02 Вк л ю ч . 0.003 0.004 0.003 0.004 0.002
Св. 0.02 . 0,05 * 0,005 0.006 0.005 0.006 0.003
* 0.05 . 0.10 0,008 0.010 0,008 0.010 0,005
• 0.10 * 0.20 0.012 0,015 0.013 0.015 0.008
• 0.20 * 0.5 • 0.016 0,020 0,017 0.020 0.010
• 0.5 * 1.0 0.024 0,030 0.025 0.030 0.015
• 1.0 • 2.0 О 0.04 0.05 0,04 0.05 0.03
* 2,0 . 5,0 * 0,08 0,10 0,08 0.10 0.05
И иапис официальное Перепечатка воспрещена
* © Издательство стандартов. 1988
© Стандартинформ, 20063
Страница 3
С. 2 ГОСТ 22536.1-88
Таблииа2
Д о п у с к а е м о е р ас х о ж д е н и е. %
М ассо в ая д ол я у гл ер о д а . % д, % 5. %
dt d2 *Л
От 0,01 до 0.02 вклю ч. 0.004 0.005 0,004 0.005 0.003
С в. 0.02 » 0,05 » 0.006 0.008 0.007 0.008 0.004
* 0,05 » 0,10 О 0.012 0.015 0,013 0.015 0.008
* 0.10 я 0.2 » 0.016 0.020 0,017 0.020 0.010
* 0.2 * 0,5 О 0.024 0.030 0.025 0.030 0.015
* 0.5 * 1.0 О 0.04 0.05 0.04 0.05 0.03
* 1.0 * 2,0 * 0.06 0.07 0,06 0.07 0.04
* 2,0 • 5,0 * 0.08 0.10 0.08 0.10 0.05
2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали или чугуна в токе кислорода при 1250—1350 *С с
последующим поглощением образующегося диоксида углерода раствором гидроксида калия (на
трия).
Массовую долю углерода определяют по разности первоначального объема газа и объема газа,
полученного после поглощения диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия).
2.2. Определение углерода с применением эвдиомегра со шкалой до 1,5 % углерода
2.2.1. Аппаратура и реактивы
Установка для газообъемного определения углерода (см. чертеж), состоящая из баллона с
кислородом или кислородопровода, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирова
ния тока кислорода /; промывной склянки, содержащей раствор марганцовокислого калия с мас
совой концентрацией 40 г/дм3 в растворе гидроксида калия (натрия) с массовой концентрацией
400 г/дм5 2, промывной склянки с серной кислотой 3 (допускается проводить сухую очистку
кислорода): для этого вместо склянок 2 и 3 используют хлоркалышевую трубку, колонку с аскаритом
и V-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный диоксидом
марганца, а во второй — ангидрон; горизонтальной трубчатой печи с силитовымн нагревателями,
обеспечивающей нагрев до температуры 1350 “С 4; металлического кожуха, в который заключена
печь 5; терморегулятора типа ПСР или другого подобного типа 6; регулятора напряжения типа
РНО-250—10 или другого подобного типа ?, фарфоровой или огнеупорной муллитокремнеземистой
трубки длиной 750—800 мм с внутренним диаметром 20—22 мм. концы которой должны выступать
из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны 8; лодочки <1>арфоровой неглазурованной по
ГОСТ 9147 9, стеклянного крана, с помощью которого регулируют скорость тока кислорода КК
стеклянной трубки (шаровидной или V-образной), заполненной стеклянной или хлопчатобумажной
ватой для удержания твердых оксидов, уносимых из печи током кислорода //; промывной склянки
с раствором двухромовокислого к а т я в серной кислоте, для поглощения сернистого газа (допуска
ется применять в качестве фильтра-поглотителя стеклянную трубку, наполненную диоксидом мар
ганца или гранулами гидроперита) /2, газоанализатора ГОУ-1 или КГА-4, включающего
змеевнковый холодильник для охлаждения поступающей из печи газовой смеси (СО, + О,) 13;
двухходового крана, соединяющего эвдиометр с холодильником, поглотительным сосудом и атмо
сферой 14; одноходового крана, соединяющего эвдиометр с атмосферой 15; эвдиометра 16 обшей
вместимостью 250 см5. Эвдиометр имеет двойные стенки, пространство между которыми заполня
ется водой, благодаря чему уменьшается влияние температуры окружающей среды. Здесь же нахо
дится пустотелый поплавок, который при заполнении эвдиометра жидкостью поднимается и
запирает верхнее отверстие. К узкой части эвдиометра прикреплена подвижная шкала для опреде
ления изменения объема газов при сжигании пробы. Шкала соответствует только тому эвдиометру,
к которому она прилагается. Перенос ее на другой эвдиометр недопустим. Деление шкалы соответ
ствует процентному содержанию углерода в I г исследуемого вещества. Эвдиометры градуированы
при температуре 16 или 20 *С и атмосферном давлении 7448 Па (760 мм рт. ст.), поэтому для иных
условий вводят поправку на температуру и атмосферное давление по соответствующей таблице,
прилагаемой к газоанализатору: термометра для измерения температуры газов 17; сосуда для погло
щения диоксида углерода IX, наполненного раствором гидроксида калия (натрия) и снабженного
затворными клапанами-поплавками, которые закрывают поглотитель при его наполнении раствором4
Страница 4
ГОСТ 22536.1- 8 8 С. 3
гидроксида. Это устраняет возможность попадания раствора п и роке ида казня (натрия) из поглоти
теля в эвдиометр. Поглотительный сосуд соединен с цилиндрическим сосудом, в который при
наполнении поглотительного сосуда газовой смесью перекачивается раствор щелочи; уравнительной
склянки 19 вместимостью 600—700 см1 для переведения газовой смеси из газоизмерительной бю
ретки в поглотитель. Уравнительную склянку заполняют затворной жидкостью.
/
Барометр.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Муфельная печь типа СНОЛ по НТД или любого другого типа, обеспечивающая температуру
нагрева не ниже 900 *С. Фарфоровые лодочки предварительно прокативают при температуре не ниже
900 *С в течение 24 ч. если прокативание проводят в токе кислорода, то достаточно 3—4 ч. Прока
ленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария. Шлиф крышки эксикатора
не следует покрывать смазывающими веществами. Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной
проволоки диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм. с помощью которого лодочки вводят в трубку
для сжигания и извлекают из нее.
Кислород по ГОСТ 5583.
Кислота серная по ГОСТ4204. растворе массовой концентрацией 20 г/дм5 и разбавленная 4:1.
Кдзнй марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор с массовой концентрацией 40 г/дм’ в
растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 400 г/дм'.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363 или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой
концентрацией 400 г/дм'.
Кдзий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм' в серной
кислоте, разбавленной 4:1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Индикатор метиловый оранжевый, водный растворе массовой концентрацией 1 г/дм3.
Кдзьцнй хлористый.
Известь патронная или натронный асбест (аскарит).
Магний хлорнокислый безводный (ангидрон), Mg (С104):.
Гluponepirr.
Марганца диоксид по ГОСТ 4470.
Бария гидроксид по ГОСТ 4107.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Затворная жидкость: раствор серной кислоты с массовой концентрацией 20 г/дм' или раствор
хлористого натрия с массовой концентрацией 260 г/дм3, подкисленный 2—3 каплями серной кис
лоты. В обоих случаях растворы содержат по 2—3 капли раствора метилового оранжевого.
Плавни: олово по ГОСТ 860 или медь по ГОСТ 546, железо карбонильное радиотехническое
по ГОСТ 13610, а также оксиды этих металлов.
Допускается применение других плавней. Все плавни должны быть проверены на содержание
углерода, которое не должно превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего
значения массовой доли углерода, приведенных в табл. 1 или 2.
2.2.2. Подготовка к анализуПоказаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.