ГОСТ 22536.12-88

УДК 669.13.001.4 :ООв.ЗИ                                                     Группа ВО»
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А РТ     СОЮЗА         ССР



                     СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН
                          НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
                                                                        ГОСТ
                        Методы определения ванадия
                     Carbon steel and unalloyed cast iron.           22536.12—88
                     Methods lor determination of vanadium

ОКСТУ 0809

                                                                  Срок действия с 01.01.90
                                                                              до 01.07.95

                            Несоблюдение стандарта преследуется по талону

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при
массовой доле ванадия от 0.05 до 0.25 % ). титриметрический (при
массовой доле ванадия 0,02—0,25 %) и кулонометрнческий (при
массовой доле ванадия 0.005—0;25 %) методы определения вана-
дня.
   Э кстракционно-ф отом етрический                      метод определения      ванадия
приведен в приложении.

                                      I ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
22536.0—87.
   1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной ве­
роятности Р -0 ,9 5 ) не превышает предела Д, приведенного в
табл. 1, при выполнении условий:
   расхождение результатов двух (трех) параллельных измерении
не должно превышать (при доверительной вероятности Р —0,95)
значения di (da), приведенного в табл. 1;
   воспроизведенное в стандартном образце значение массовой
доли ванадия не должно отличаться от аттестованного более чем
на допускаемое (при доверительной вероятности Р —0.85) значе­
ние 6. приведенное в табл. 1.
   При невыполнении одного из вышеуказанных условии прово­
дят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при пов­
торных измерениях требования к точности результатов не выпол-

 И»даннс официальное                                               Перепечатка воспрещена
        ★
    болеро кружево

ГОСТ 22536.12-88 С. 2

пяются, результаты анализа признают неверными, измерения пре­
кращают до выявления и устранения причин, вызвавших наруше­
ние нормального хода анализа.
   Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях (например, при внугрилабораторном конт­
роле воспроизводимости), не должно превышать (при доверитель­
ной вероятности 0,95) значения d K , приведенного в табл. !.
                                                               Таблица I
                                      Допускаемые рвеклждеямя, к
  Массовая доля ванадия, к   Д. X                                  1. х
                                                4.         Л,

От 0,005 ДО 0.01 «ключ.      0.0024   0.0030   0,0025     0.0031   0.0016
Св. 0,01 > 0,02 >            0.003    0,004    0,003      0.004    0,002
 > 0,02 » 0,0.5 *            О.ОС6    0,007    0,006      0,007    0,004
 » 0.05 > 0,10 »             0,010    0,012    0 010      0.012    0.006
 » 0,10 » 0,25               0.017    0,021    0,017      0.021    0,011

                      2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании окрашенной в желтый цвет ва-
надневофосфорнозольфрамовой гетерополикислоты в кислой сре­
де при взаимодействии ванадия (V) с фосфорной кислотой к. воль­
фраматом натрия и измерений оптической плотности окрашенного
раствора при А,=400 им
   Мешающее влияние железа устраняют прибавлением ортофос-
форной кислоты.
   2.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
   Спектрофотометр или фотозлектроколориметр.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14262—78, раз­
бавленная 1:4.
   Кислота ортофосфорнан по ГОСТ 6552—80.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или по ГОСТ 11125—84.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массо­
вой концентрацией 40 г/дм3.
   Натрий азотистокнслый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой
концентрацией 100 г/дм3.
   Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—75.
   Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289—78, ра­
створ с массовой концентрацией 50 г/дм3.
    Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79.
    Стандартные растворы ванадия.
    Раствор А: 2,296 г ванадиевокислого аммония растворяют в
                                                                          95

С. 3 ГОСТ 22636.12-88

100 см5 воды, добавляют 2—4 капли аммиака, переводят раствор
в мерную колбу вместимостью 1 дм*, разбавляют водой до метки и
перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0,001 г ванадия.
   Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доводят до метки водой и тщательно перемеши­
вают.
    1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г ванадия.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г (при массовой
доле ванадия 0,05—0,10 %) или 0,3 г (при массовой доле ванадия
0,10—0,25 %) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3
и растворяют в 15 см3 серной кислоты (1:4), при умеренном наг­
ревании.
   После полного растворения навески приливают по каплям азот­
ную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор вы­
паривают до появления паров серной кислоты. Содержимое колбы
охлаждают, приливают 30 см3 воды и нагревают до растворения
солей. Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), его отфиль­
тровывают и промывают пять-шесть раз горячей водой. Фильтр с
осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема 30—
50 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
    К охлажденпому раствору прибавляют раствор марганцовокис­
лого калия до образования устойчивой окраски. Через 3—5 мин
избыток марганцовокислого калия восстанавливают раствором
азотистокислого натрия, прибавляя его медленно по одной капле
до обесцвечивания раствора при непрерывном перемешивании.
   Затем приливают 5 см3 фосфорной кислоты, нагревают раствор
до кипения, прибавляют 10 см3 раствора вольфрамовокислого нат­
рия, выдерживают раствор при 80—90вС в течение 2—3 мин, ох­
лаждают. доливают до метки водой и перемешивают.
    Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре
при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре со свето­
фильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн
400—450 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор
испытуемой пробы, приготовленный без добавления вольфрамово-
кислого натрия.
    Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику
или методом сравнения со стандартным образцом, близким по со­
ставу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии ана­
лиза.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В шесть конических колб вместимостью 100 см3 помещают
0,3—0.5 г карбонильного железа в зависимости от навески пробы,
в пять из них последовательно приливают стандартный раствор Б
в количестве 2.0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 см3, что соответствует 0,0б02;
%

ГОСТ 22М6.12—88 С. 4

0.0004; 0,0005; 0,0006; 0,0008 г ванадия. Шестая навеска служит
для проведения контрольного опыта.
    В колбы приливают по 15 см* серной кислоты и растворяют же­
лезо при умеренном нагревании. Далее анализ проводят, как ука­
зано в п. 2.3.
    В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­
ного опыта.
   По найденным величинам оптической плотности и соответст­
вующим значениям массы ванадия строят градуировочный график.
Допускается построение градуировочного графика в координатах:
оптическая плотность — массовая доля ванадия.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1.      Массовую долю ванадия ( Х\) в процептах вычисляют п
формуле
                        У     /4 ,-1 0 0




где т , — масса ванадия, найденная по градуировочному графику,
          г;
      т — масса навески пробы, г.
   2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности опред
ления массовой доли ванадия приведены в табл. 1.

                 3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД


    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым
калием d сернокислой среде и титровании ванадия (V) раствором
соли аммоний-железа (II) сернокислого. Конечную точку титрова-
пия определяют амперомстрически, потеициометрнческн или ви­
зуально.
    3.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
    Установка для потенциометрического или амперометрического
титрования ванадия, обеспечивающая заданные метрологические
характеристики точности определения.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14262—78, раз­
бавленная 1:1, 1:4 и 1:50.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или по ГОСТ 11125—84.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас­
совой концентрацией 25 г/дм3.
    Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148—78, свежепри­
готовленный раствор: 2 г сернокислого железа (II) растворяют в
воде, прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавляют раствор до
 100 см3 и перемешивают.
                                                               97