ГОСТ 22536.14-88

УДК 669.13.001.4:006.354                                                            Группа В09
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            СТ АНД АР Т        СОЮЗ А       ССР



                           СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН
                                 НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
                              Метод определения циркония
                                                                               ГОСТ
                           Carbon steel and unalloyed cast iron             22536.14-88
                           Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 0 Ш

                                                                        Срок действия с 01.01.90
                                                                                     до 01.07.95
                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­
ределения циркония (при массовой доле циркония от 0,005 до
0, 10 % ) .
                                           !. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                                                                  0
    1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
22536.0—87.                                                        г
    1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной ве- V.
роятности Р = 0,95) не превышает предела Д, приведенного
табл. 1, при выполнении условий:                                ^
    расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений г
не должно превышать (при доверительной вероятности Р=0,95)
значения d 3, (dз), приведенного в табл. 1;
    воспроизведенное в стандартном образце значение массовой
доли циркония не должно отличаться от аттестованного более чем
на допускаемое (при донерительной вероятности Р = 0.85) значение
б, приведенное в табл. 1.
    При невыполнении одного из вышеуказанных условий прово­
дят повторные измерения массовой доли циркония. Если и при пов­
торных измерениях требования к точности результатов не выпол­
няются, результаты анализа признают неверными, измерения пре­
кращают до выявления и установления причин, вызвавших нару­
шение нормального хода анализа.
    Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях (например, при внутрилабораторном конт-

Мзлами? официальное                                                     Перепечатка воспрещена
       ★

    проект водоснабжения

С. 2 ГОСТ 22536.14—88

роле воспроизводимости), не должно превышать (при доверитель­
ной вероятности 0,95) значения d , приведенного в табл. 1.
                                                       Та блица I
                                            Д о п у а и с м ь * рисюждекял, %

 М гссоагя доля циркония, ч      Л, К                                            4. К
                                             4
                                                 к

От 0 .0 0 5 ДО 0,01    ВКЛЮ Ч.   0.003      0.004        0.003        0,004      0 .0 0 2
С о. 0 .0 1 » 0 .0 2    >        0.004      0 00 5       0,004        0 ,0 0 5   0 .003
 > 0 .0 2 * 0.05        >        0 ,0 0 6   О.С08        0,006        0,008      0.004
 » 0 ,0 5 » 0.Ю         »        0,009      0.011        0,009        0,011      0 .0 0 6




        2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ
                         САРСЕНАЗО III

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
динения циркония (IV) с арсеназо III и измерении оптической плот­
ности раствора при длине волны 665 нм.
    При массовой доле циркония 0,005—0,05 % определение прово­
дят в среде азотной кислоты в присутствии хлорной кислоты, при
массовой доле циркония 0,05—0,10 % — в среде соляной кислоты.
Мешающее влияние железа в первом случае устраняют восстанов­
лением его раствором азотистокислого натрия и мочевины, во
втором — раствором аскорбиновой кислоты.
    2.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:20 к
раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм3.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, готовят пе­
ред употреблением.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
    Кислота хлорная, квалификации «х.ч.».
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, с плотностью
1.50 г/см3.
    Калий ппросернокислый по ГОСТ 7172—76.
   Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
   Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76.
   Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой
концентрацией 10 г/дм3.
   Мочевина по ГОСТ 6691—77, раствор с массовой концентра­
цией 100 г/дм1.
   Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией
ICC

ГОСТ 22636. М—88 С. 3

50 г/дм3, 5 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см8 раствора
соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм*.
   Цирконий (IV) хлороксид 8-водный.
   Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79.
   Соль динатриевая этнлендиамин-jV, N, /V', iV'-тетрауксусной
кислоты, (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с молярной кон­
центрацией эквивалента 0,1 моль/дм1.
   Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой кон­
центрацией 10 г/дм3.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор с массовой
концентрацией 20 г/дм1.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3:
   при массовой доле циркония 0,05—0,10 %;
   навеску арсеназо III, равную 0,1 г, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, растворяют в 40—50 см1 теплой воды, при­
бавляют 15 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентра­
цией эквивалента 2 моль/дм*. Раствор охлаждают, разбавляют
водой до метки и оставляют стоять 48 ч, периодически перемешн-
вая. Затем раствор фильтруют через слой уплотненной ваты, от­
брасывая первые порции фильтрата. Раствор годен к употребле­
нию 5—7 дней;
   при массовой доле циркония 0,005—0,05 %;
   навеску арсеназо III, равную 0,1 г, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют ра­
створ гидрооксида натрия до появления синей окраски раствора и
в избыток 5 капель. Раствор хорошо перемешивают до полного
растворения арсеназо III, затем к раствору приливают по каплям
раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, до перехода окраски
раствора из синей в красно-фиолетовую, разбавляют водой до мет­
ки и хорошо перемешивают. Раствор годен к употреблению в те­
чение 10— 12 дней.
   Стандартный раствор циркония
   Раствор А: 3,533 г хлороксида циркония помещают в стакан
вместимостью 300 см* и растворяют в 150—200 см* раствора со­
ляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм3,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доливают
до метки раствором соляной кислоты той же концентрации и пе­
ремешивают.
   1 см* раствора А содержит 0,001 г циркония.
   Раствор Б: 10 см* стандартного раствора циркония А переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раст­
вором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
2 моль/дм* п перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
   1 см* раствора Б содержит 0,0001 г циркония.
   Раствор В: 10 см3 стандартного раствора циркония Б перено-
                                                              107

С. 4 ГОСТ 22536.14—88

сят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до метки ра­
створом соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
2 молъ/дм1 н перемешивают. Раствор готовят перед употреблени­
ем.
    1 см3 раствора В содержит 0,00001 г циркония.
    Массовую концентрацию стандартного раствора циркония А
устанавливают следующим образом: 50 см3 раствора помещают в
стакан вместимостью 250—300 см3, прибавляют 100 см3 юды, 3 г
хлористого аммония и аммиак до выпадепия осадка гидроксида
циркония и в избыток 3—5 см3. Полученный раствор нагревают до
кипения, дают отстояться 20—25 мин, затем осадок отфильтровы­
вают на фильтр «белая лента» и промывают 7—8 раз горячим ра­
створом хлористого аммония с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель,
высушивают, озоляют, прокаливают при температуре 1000—1050 °С
в течение 2 ч до постоянной массы, охлаждают н взвешивают. Од­
новременно проводят контрольный опыт на загрязнение реакти­
вов.
    Массовую концентрацию (X ), выраженную в граммах циркония
на 1 с у 3 раствора, вычисляют по формуле
                   v      да,)— ( /П я - т ,) 1-0.7403
                                    у                    I
где т\ — масса тигля с осадком диоксида циркония, г;
     т 2 —- масса тигля без осадка диоксида циркония, г;
     т 3 — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
      т.\ — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
0,7403 — коэффициент пересчета диоксида циркония на цирконий;
      V — объем раствора хлороксида циркония, взятый для ана­
            лиза, см3.
    2.3.      Проведение        а н а л и з а при  массовой дол
ц и р к о н и я 0.05—0,1 %
    2.3.1.     Навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вмести
мостью 300 см3 и растворяют в 30—50 см3 соляной кислоты (плот­
ность 1.19 г/см*) при слабом нагревании. После латного раство­
рения навески приливают азотную кислоту до прекращения вспе­
нивания раствора и в избыток 2—3 см3, раствор кипятят и выпа­
ривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпа­
ривают досуха. Операцию выпаривания с 10 см3 соляной кислоты
повторяют еще раз.
    Сухой остаток растворяют в 20 см3 соляной кислоты (плот­
ность 1,19 г/см3) при -нагревании. Затем приливают 20—30 см3 го­
рячей воды к отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на
фильтр средней плотности, содержащий немного фильтро-бумаж­
ной массы, в мерные колбы вместимостью 200 см3. Фильтр н ста­
кан промывают 4—5 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и про-
108