ГОСТ 22536.7-88

УДК 689.13.001.4:006.354                                                                        Группа В09
  г о с у д а р с т в е н н ы й                                     с т а н д а р т      с о ю з а     ССР



                                       СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН
                                             НЕЛ ЕГНРОВ.АННЫП
                                           Методы определения хрома
                                                                                            ГОСТ
                                       Carbon steel and unalloyed C3st iron               22536.7-88
                                       Methods fur determination of chromium

  ОКСТУ 0509

                                                                                      Срок действия с 01.01.90
                                                                                                  до 01.07.95

                                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

      Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас­
  совой доле хрома от 0,01 до 0,50 % ), титриметрический (при массо­
  вой доле хрома от 0,10 до 0,50 %) и атомно-абсорбционный (при
  массовой доле хрома от 0,01 до 0,50% ) методы определения хро­
  ма.

                                                       I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

        1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОС
   22536.0—87.
^      1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной ве-
\ роятности 0,95) не превышает предела Д, приведенного а таблице,
' п р и выполнении условий:
       расхождение между результатов двух (трех) параллельных из­
   мерений не должно превышать (при доверительной вероятности
    Я = 0,95) значения ds id3), приведенного в таблице;
       воспроизведенное в стандартном образце значение массовой до­
   ли хрома не должно отличаться от аттестованного более чем на
   допускаемое (при доверительной вероятности Я «0.85) значение
   6. приведенное в таблице.
       При невыполнении одного из вышеуказанных условий прово­
   дят повторные измерения массовой доли хрома. Если и при пов­
   торных измерениях требования к точности результатов не выпол­
    няются, результаты анализа признают неверными, измерения прек­
   ращают до выявления и устранении причин, вызвавших -наруше­
   ние нормального хода анализа.

  Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена


    проект организации строительства

ГОСТ 22539.7—88 С 2

   Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях (например, при внутрилабораторном конт­
роле воспроизводимости), не должно превышать (при доверитель­
ной вероятности 0,95) значения dH , приведенного в таблице.

                                      Допускае«ис раеюлсдснии, Ч
   Массовая доли хро«.       т. ч                                  8. ч
                                       'к

От 0.01 до 0.02 а к .т ч .   0.0028   0.0036    0,0030    0.0036  0.0018
Се. 0,02 » 0.05    >         0.004    С.006     0.005     0.006   0.003
 > 0.05 * 0,10      >        0.007    0.008     0.007     0,008   0.0С4
 > 0,10 > 0.2       >        0.0 И    О.014     0.011     0.014 1 0.007
 » 0.2 » 0.5        >        0.017    0.022     0.018     0.022   0.011


          2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

   2.1. Метод основан на окислении дифеиилкарбазида хромом
(VI) в сернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый
цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного
раствора при длине волны 546 км.
   Влияние Fe (II!) устраняют прибавлением фосфорной кисло­
ты. При определении хрома в стали и чугуне с массовой долей
марганца более I % и при определении хрома менее 0,1 % железо,
марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаж­
дением углекислым натрием.
   2.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
   Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.
   Смесь кислот: 150 см3 серной кислоты осторожно вливают в
700 см3 воды, после охлаждения приливают 150 см1 фосфорной
кислоты.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или по ГОСТ 11125—84.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой
концентрацией 2 г/дм*; хранить в посуде из темного стекла.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ
18300-87.
   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор с мас­
совой концентрацией 200 г/дм3.
   1,5 — Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, раствор с массовой
концентрацией 1 г/дм3: 0,1 г растворяют з 10 см3 уксусной кисло­
ты, приливают 50 см3 этилового спирта и доливают до 100 см*
водой.
   Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79.
                                                                          59

€ . 3 ГОСТ 22536.7-88

    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор с массовой кон­
центрацией 300 г/дм3.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75. раствор с массо­
вой концентрацией 10 г/дм3.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.
    Стандартные растворы хрома.
    Раствор А: 0,2829 г высушенного при 140 °С до постоянной мас­
сы дву хромовокислого калия растворяют в 250 см3 воды в мерной
колбе вместимостью I дм3, доливают до метки водой и тщательно
перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0,0001 г хрома. Срок хранения раст­
вора 3 месяца.
    Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0.00005 г хрома; (готовят непосред­
ственно перед применением).
    Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    I см3 раствора В содержит 0,000005 г хрома.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. Без отделения углекислым натрием (мри массовой доле
хрома от 0.1 до 0,5 %).
    2.3.1.1. Навеску стали или чугуна массой 0,1 г помещают в ко­
ническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 смеси
кислот] накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном
нагревании. Затем обмывают стекло над колбой небольшим коли­
чеством воды, приливают по каплям азотную кислоту до прекра­
щения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов азота
ж охлаждают.
    Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), раствор от­
фильтровывают через фильтр «белая лента» и промывают 5—б
раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды. Фильтр
с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема 50—
60 см3. В охлажденный раствор приливают 5 см3 раствора азот­
нокислого серебра и 10 см3 раствора надсернокислого аммония,
постепенно нагревают до появления розовой окраски к кипятят до
полного разрушения надсернокислого аммония. Затем раствор
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 до­
ливают до метки водой и перемешивают.
    В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную
часть раствора 10 см3, приливают 2 см3 фосфорной кислоты (1-2),
 15 см3 воды и 5 см3 раствора днфенилкарбазида, доливают до
метки водой, перемешивают и немедленно измеряют оптическую
плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине
волны 546 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром,
имеющим максимум пропускания в интервале 530—550 им. Если
60

ГОСТ 22536.7—8в С. 4

 в пробе содержится ванадий, величину оптической плотности из­
 меряют через 10—15 мин. Вследствие малой устойчивости комп­
лекса одновременно приготавливают 4—5 проб. Для приготовле­
ния раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см5 по­
 мещают 20 см3 воды, 2 см3 смеси кислот, 5 см3 раствора дифенил-
карбазида. доливают до метки водой и перемешивают. Из значе­
ний оптической плотности анализируемых растворов вычитают
значения оптической плотности раствора контрольного опыта.
    Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику
или методом сравнения со стандартным образцом, близким по
составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии
анализа.
    2.3.1.2. Построение градуировочного графика
    В шесть конических колб вместимостью 100 см3 помещают по
0,1 г карбонильного железа. В пять из них добавляют последова­
тельно 1. 2. 5, 10, 12 см3 стандартного раствора Б, что соответст­
вует 0,00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0,00060 г хрома. Шестая на­
веска служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы
приливают по 20 см3 смеси кислот и далее поступают как приве­
дено в п. 2.3.1.1.
    По найденным значениям оптической плотности и соответст­
вующим им значениям массы хрома строят градуировочный гра-
фи к.
    Допускается построение градуировочного графика в коорди­
натах; оптическая плотность — массовая доля хрома.
    2.3.1.3. Обработка результатов
    Массовую долю хрома (Л-) в процентах вычисляют по фор­
муле
                           у__     100
                                  in     ’


•где т , — масса хрома, найденная по градуировочному графику,
           г;
       т — масса навески пробы, г.
    2.3.2.    С отделением углекислым натрием (при массовой доле
 хрома от 0.01 до 0,50 % ).
    2.3.2.1.    Навеску стали или чугуна массой 0.2 г (при массовой
 доле хрома 0,01—0,10 %) или 0,1 г (при массовой доле хрома
 выше 0.10 %) помещают в стакан вместимостью 200 см3, прили­
 вают 20 см3 серной кислоты (1:4), растворяют при умеренном
 нагревании. Затем приливают по каплям азотную кислоту до
 прекращения вспенивания раствора и избыток 1—2 см3. Раствор
 кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до появления
 паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают
 25—30 см5 воды и нагревают до растворения солей. В горячий
.раствор приливают 2 см3 раствора марганцовокислого калия, хи-
                                                                   ы