ГОСТ 22519.4-77

СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

ГОСТ 22519.4—77

Излание официальное

653 8—97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.873:546.22.06:006.354 Групиа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ
Метод определения серы гост

22519.4—77
THALLIUM. Method for the determination of sulphur

OKCTY 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает нефелометрический метод определения серы (при массовой
доле от 0,0005 до 0,001 %) в таллия марки Тл0 по ГОСТ 18337.

Нефелометрическое определение серы основано на образовании взвеси сернокислого бария в
соляно-глинериновой среде и измерении ее оптической плотности на фотоэлектроколориметре со
светофильтром для нефелометрических определений. Предварительно отделяют таллий экстракцией
эфиром из среды, содержащей раствор соляной кислоты 6 моль/лм?.

Чувствительность метода 10 мкг в объеме 25 cm’.

{Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр — нефелометр.

‘Светофильтр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, сорт динамитный.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм*.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Стандартные растворы серы.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,109 г безводного сернокислого натрия растворяют в
воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смз, доводят до метки водой и перемешивают.

I см? раствора А содержит 0,5 мг серы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 2 см? раствора А помещают в мерную колбу вмести-
мостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора Б содержит 10 мкг.

Раствор Б применяют свежеприготовленным.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Бром по ГОСТ 4109.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Издание официальное Перепечатка socnpemena

© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 22519.4—77
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 5 см? азотной кислоты и кипятят до удаления
оксидов азота. Прибавляют 5 см‘ соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения
осадка и обесивечивания раствора. Раствор количественно переводят в делительную воронку.
приливают 15 см? эфира и встряхивают в течение | мин. После разделения фаз водный слой сливают
в другую делительную воронку, прибавляют | см? брома, 15 см? эфира и экстракцию повторяют.
Водный слой сливают в стакан вместимостью 50 см? и выпаривают до влажного остатка. Приливают
1 см? соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см? воды, раствор переводят в мерную колбу вмести-
мостью 25 cat, приливают 5 см? глицерина, перемешивают, приливают 3 см’ раствора хлористого
бария, разбавляют до метки водой и перемешивают.

‘Спустя | ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, применяя светофильтр для нефелометрических измере-
ний. Перед заливанием в кювету раствор несколько раз перемешивают. Раствором сравнения служит
вода.

Количество серы в нефелометрируемом растворе устанавливают по градуировочиому графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 25 см? отмеривают 0; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
стандартного раствора Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг серы. приливают в каждую из
них 1 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1, воду до объема 15 см*, 5 см? глицерина и далее анализ
ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям серы
строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

т,
т- 10000 *

тде m, — Macca серы, найденная по гралуировочному графику, мкг;
т — масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) с доверительной вероятностью P=0,95 не должны превышать 0,0003 %, а результатов
двух анализов (показатель воспроизводимости} — 0,0004 %.

{Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 22519.4—77
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургни СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сычев, М.Г. Caton, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановленнем Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 10.05.77 № 1171
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи-
кации (протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа

"Наименование государства
‘по стандартизации

Республика Армения |Армгосстандарт

Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова Молдовастандарт

Российская Федерация Госстандарт России

Республика Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан, Узгосстандарт

Украина Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который

омер пункта. подпункта, перечисления, прихожения
лана ссылка Номер пункта. подну ре р

ГОСТ 3118—77
ГОСТ 4108—72
ГОСТ 4109—79
ГОСТ 4166—76
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 6824—96
ГОСТ 18337—80 Вводная часть
ГОСТ 22519.0—77 1

ыы

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
гии и сертификации (ИУС 2—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями
1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5—83, 6—87, 9—96)

1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор 8.Н. Прусакова
Корректор В.И. Kanypruna
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Иза. anu, № 021007 от 10.08.95. Сдано в мабор 24.02.98. Полписано в печать 30.03.98. Усл.печал. 0.47. Уч.-изал. 0,37
pax 120 экз, С/Д 4415.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Мох |. Колодезный пер.. 14.
Набрано п Излительстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Hasazensero стандартон — тип. “Московский печатник”, Москва. Лялин пер. 6
Map № 080102