Межгосударственный стандарт
ГОСТ 22519.2-77
Таллий. Метод определения никеля
Thallium. Method for the determination of nickel
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
С О Ю З А С С Р
ТАЛЛИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
ГОСТ 22519.2-77
Издание официальное
&
Б3 8 -
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
аксессуары кружевами2
Страница 2
ГОСТ 22519.2-77
И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДАННЫ Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сычев. М .Г. Саюн. В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госуларсгвенного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 10.05.77 1171
И вменение № 3 принято Межюсударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)
За принятие прогаюсовалн:
Н аим енование государства Н аим ен ован ие национального органа по стандартизакии
Республика Армения Арм госстандарт
Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова Молдовас тандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан У д ое стандарт
Украина Госстандарт Украины
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫ ЛО ЧНЫ Е НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ
О бозначение НТД, на который дана ссылка П ом ер пункта, подпункта
ГОСТ 8 4 9 -7 0 2
ГОСТ 3 1 1 8 -7 7 2
ГОСТ 3 6 5 2 -6 9 2
ГОСТ 4 1 0 9 -7 9 2
ГОСТ 4 2 0 4 -7 7 2
ГОСТ 4 3 2 8 -7 7 2
ГОСТ 4 4 6 1 -7 7 2
ГОСТ 5828-77 2
ГОСТ 10929-76 2
ГОСТ 18300-87 2
ГОСТ 18337-80 Вводная часть
ГОСТ 20478-75 2
ГОСТ 22519.0-77 1.1
5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1 .2 . 3, утвержденными в январе 1983 г., марте
1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5 - 8 3 , 6 - 8 7 , 9 - 9 6 )
Редактор Ч. Н. Максимова
Техни ческий редактор В.II Прусакова
Корректор В.Е.Нестерова
К ом п ью 1 ериая верстка Л.И .Золотаревой
И м . лиц. № 021007 от 10.08.95. С дан о в набор 24.02.98. П о д п и са н о а печать 20.03.9S. У ел .печ .д. 0 ,4 7 . У ч.-м зд.л. 0 ,4 3 .
Т и р а * 1 19 акт. С /Д 441 3 . Зак. 118.
И П К И здагсль сп ю стандартов. 107076, М осква. К олодезны й пер ., 14.
Н абрано и Издательстве на П Э ВМ
Ф илиал И П К Издательство стандартов — тип. "М осковский печатник” . М осква. Лилии п ер .. 6
П ар Н 0801023
Страница 3
УДК 669.873:546.74.06:006J5 4 Гр.жпа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О К) 3 А С С Р
ТАЛЛИЙ
Метод определения никеля
ГОСТ
THALLIU M . Method for the determ ination o f nickel 22519.2 -7 7
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения никеля (при
массовой доле никеля от 0,00002 до 0,0005 %) в таллии марки ТлО по ГОСТ 18337.
Фотоколориметрическое определение никеля основано на цветной реакции ионов никеля с
диметилглиокенмом в щелочной среде в присутствии окислителя. Основная масса таллия предва
рительно отделяется экстракцией эфиром из раствора соляной кислоты 6 моль/дм5.
Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 см '.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. .АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фото электроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 20 г/дм 3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм3.
Бром по ГОСТ 4109.
Диметилглиоксим по ГОСГ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3.
Никель по ГОСТ 849. марки НО.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г, металлического никеля растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 1 дм5, разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Ь: готовят следующим образом: 2 см ' раствора А помешают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 2 мкг никеля.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Эфир диэтиловый (медицинский).
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
11 мание официальное 11срспсчатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977
© И IIК Издательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями4
Страница 4
С. 2 ГОСТ 22519.2-77
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску таллия массой 1.000 г (при массовой доле таллия 99,98—99.99 %) или 5.000 г (при
массовой доле таллия 99.999—99.9995 %) помешают в колбу вместимостью 100 см3 и растворяют
соответственно в 4 и 8 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 10—20 c m j соляной
кислоты, разбавленной 1:1, 0.5—2 см3 брома и слабо нагревают до полного растворения осадка
хлорида таллия.
Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100—150 см 3, стенки колбы обмы
вают 5 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см 3 этилового эфира и встряхивают
воронку в течение I мин. После разделения фаз солянокислы й раствор переводят в другую
делительную воронку, прибавляют 1—3 капли брома, 30 см3 эфира и экстракцию таллия повто
ряют, как указано выше. С олянокислы й раствор сливают в стакан вместимостью 50 см 3, прибав
ляю т 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают до паров серного ангидрида,
добавляют несколько капель пероксида водорода (окисление органических веществ), охлаждают,
обмывают стенки стакана 1—2 см3 воды и снова выпаривают до паров серной кислоты.
После охлаждения к остатку приливают 1 см3 раствора лимонной кислоты, нейтрализуют
раствором гидроксида натрия до pH 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают I см3
в избыток, затем приливают 2,5 см3 раствора надсернокислого аммония. 2,5 см 3спиртового раствора
диметилглиоксима и перемешивают. Окрашенный раствор ли мет ил глно кси мата никеля количест
венно переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколорнметре, применяя светофильтр
с областью с вето пропуска н ия около 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит вода.
Количество никеля в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.
3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В семь мерных колб вместимостью по 25 см3 отмеривают 0; 0.5: 1,0; 2.0: 3.0: 4.0 и 5.0 см3
стандартного раствора Б (что соответствует 0; I; 2; 4; 6: 8 и 10 мкг никеля), разбавляют до объема
10 см3 водой, приливают I см ' раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида
натрия до pH 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 см3 в избыток. Далее анализ
ведут, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям никеля
строят градуировочный график.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
у =
от•10000 ’
где от, — масса никеля,
от — масса навески таллия, г.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят
ностью Р = 0.95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Д оп уск аем ое расхож дение Д опускаем ое расхож ден и е результатов
М ассовая доля никеля, 5
параллельных о п р ед ел ен и й , % анализа. %
От 0.00002 до 0.00005 включ. 0.00001 0.00001
Св. 0,00005 » 0,00010 • 0,00003 0,00005
* 0,00010 . 0.00020 » 0.00005 0,00007
* 0,00020 . 0,00050 * O.OOOOS 0 .0 0 0 1 2
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ГОСТ 22519.2-77История статуса
Подтверждённых событий пока нет.