ГОСТ 22519.6-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СО ЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И ИНДИЯ

ГОСТ 22519.6—77

Издание официальное

B3 8—97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.873:546.815.06:006.354+669.873:546.682.06:006.354 Группа B59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения свинца и индия ГОСТ
THALLIUM. Method for the determination 22519.6—77
of lead and indium

OKCTY 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при мас-
совой доле свинца от 0,00005 до 0,01 %) и индия (при массовой доле индия от 0.00005 до 0,0001 %)
в таллии марок Тл00, Тл0 и Tal по ГОСТ 18337.

Метод основан Ha предварительном отделении свинца и индия на гидроксиле железа, экстра-
кции соосадившегося таллия и их полярографическом определении на фоне раствора соляной
кислоты 3 моль/дм? в пределах поляризации ртугного капающего электрода от минус 0.3 до минус
0,8 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравне-
ния.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Воронки стеклянные фильтрующие № 2 типа ВФ диаметром 28—30 мм по ГОСТ 23932.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 (насыщенная бромом) и 1:3.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная, 57 %-ный раствор (8,5 моль/дм).

Бром по ГОСТ 4109.

Железо азотнокислое, раствор 70 г/дм?.

Порошюк железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия), раствор 100 г/дм?.

Индий по ГОСТ 10297, марки Ино.

Свинец по ГОСТ 3778, марки CO.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 50 cu?
азотной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вмести-
мостью | дм?, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора А содержит 0,1 мг свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см? стандартного раствора А свинца помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см?, приливают 10 см? азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбав-
ляют до метки водой и перемешивают.

'Излание официальное Перепечатка nocnpemena

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Излательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 22519.6—77

1 см? раствора Б содержит 0,01 мг свинца.

Стандартные растворы индия

Раствор А; готовят следующим образом: навеску индия массой 0.100 г растворяют в SO см?
азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вмести-
мостью 1 дм?, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора А содержит 0,1 мг индия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см? стандартного раствора А помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см?, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до
метки водой и перемешивают.

1 см? раствора Б содержит 0,01 мг индия.

Раствор В; готовят следующим образом: | см? стандартного раствора А помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см?, приливают 10 см? азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до
метки водой и перемешивают.

I см? раствора В содержит 0,001 мг индия.

Раствор В применяют свежеприготовленным.

Градуировочные растворы свинца и индия; готовят следующим образом: к навескам таллия
массой 1,000 или 5,000 г (см. табл. 1) перед их разложением в азотной кислоте, отмеривают
микропипетками стандартные растворы свинца и индия и далее ведут подготовку, как указано в
разд. 3. Разбавление объемов растворов пробы с добавками и концентрации добавок в них указаны
в табл. 1.

Таблица 1
Количество добавленного стандартного раствора Массовая кониен-
ПЕНН трация добавки в
доля Вмести- | растворе пробы.
таллия в | Нанеска санноа индия мость м/м
пробе. талли, г aap.
Obosa- 5 Обозна- ‘
чение ow мг чение on м свинца | индия
раствора растеюра
99,9995 5.000 0,15 0,0015 0,25 0.00025 $. 03 0,05
99,9995 5.000 Б 0,3 0,003 B 0,5 9,0005 5 06 0,10
99.999 5,000 0,3 0,003 0,3 9.0003 5 06 0,06
99,999 5.000 0,5 0,005 0.6 0,0006 5 1 0.12
99.99 1.000 0.3 0,03 0,2 0,002 10 3 0,2
99,99 1,000 A 0,5 5.05 5 0,4 0,004 10 5 0,4
99,98 1,000 10 Ot 0,2 0,002 20 5 0,2
99,98 1.000 13 9.15 0.4 0.004 20 7.5 0,4

Эфир-В, В’-лихлордиэтиловый (хлорекс).
Ртуть по ГОСТ 4658.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1, В коническую колбу вместимостью 100 см? помещают навеску таллия массой 1,000 г (при
массовой доле таллия 99,98—99,99 %) или 5.000 г (при массовой доле таллия 99,999—99,9995 %).
приливают соответственно 10 и 20 см? азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления
оксидов азота, приливают 50 см* воды, 1 cM? раствора азотнокислого железа, приливают аммиак до
ощутимого запаха и затем 2 см? в избыток. Приливают 2 см? раствора сульфита натрия и коагулируют
выделившиеся в осадок гидроксиды железа, свинца и инлия на теплом месте в течение 20—25 мин.
Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр и промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат
с промывными водами отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 20 см? соляной кислоты, разбавленной 1:1, насыщенной
бромом, малыми порциями и собирают раствор в колбу, в которой проводилось осаждение
гидроксидов металлов. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100—120 см,
приливают 20 em? хлорекса,одну-две капли брома и экстрагируют таллий при умеренном встряхи-

ГОСТ 22519.6—77 С. 3

вании в течение 2 мин. Органический слой сливают, приливают еще 20 em’ хлорекса,одну каплю
брома и экстракцию таллия повторяют. Органический слой после отстаивания осторожно и
полностью сливают через кран, водный слой сливают через горловину воронки в стаканчик
вместимостью 50 см’. Приливают 2 см’ бромистоводородной кислоты и выпаривают до объема
1—2 см?. Приливают по 1 см? хлорной и азотной кислот и выпаривают до прекращения выделения
паров хлорной кислоты.

К остатку приливают пипеткой 5; 10 или 20 см? соляной кислоты, разбавленной 1:3, насыпают
около 0,5 г железного порошка, оставляют до восстановления трехвалентного железа (до обесиве-
чивания), переносят содержимое стакана в электролизер, придерживая частички железа у лна
магнитом, и проводят полярографирование свинца и индия при оптимальной чувствительности
осциллографического или переменно-токового полярографа в пределах поляризации ртутного
капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному
или внутреннему ртутному электродам сравнения.

Аналогично этому полярографируют градуировочные растворы и раствор контрольной пробы.
Вычитают значение высоты волны контрольного опыта из высоты волны пробы и обрабатывают
результаты анализа.

Осциллографический полярограф применяют при анализе свинца и индия в таллии при
массовой доле его 99,98 —99,99 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца или индия (Л) в процентах вычисляют по формуле
H-V-C

*= Ti hm T0000 *

где Н — высота волны свинца или индия при полярографировании раствора пробы, мм;
Н, — высота волны свинца или индия при полярографировании пробы со стандартной добавкой,
мм;
т — масса навески таллия, г;
V— объем раствора пробы, см;
С — массовая концентрация стандартной добавки свинца (индия) в градуировочном растворе.
мг/дм?.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят-
ностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемое расхождение Допускаемое расхождение
ИЕ параллельных определений, % pesyanraros внализа. %

Свинец 'Индий Свинец Индий

От 0,00005 до 0.00010 включ. 0.00003 0,00003 0,00004 0.00004

Св. 0,00010 » 0.00020 » 0.00005 0.00005 0.00008 0.00008

+ 0.00020 » 0.00050 5 0,00010 0,00010 0,00015 0,00015
» 0.00050 » 0.00100 + 0,00030 - 0,00040 -
» 0,0010 » 0.000 + 0.0004 — 0,0006 _
+ 0.0020 + 0,0050 + 0,0005 - 0,0008 -
= 0,0050 + 0.0100 » 0,0010 - 0,0015 -

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).