ГОСТ 22519.1-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 22519.1—77

Издание официальное

Б3 8—97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСТ 22519.1—77

ИНФОРМАЦИО!

ННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР.

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов

‘Совета Министров СССР 10.05.77 № 1171

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации

{протокол № 4 от 21.10.93)
За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения
Республика Белоруссия
Республика Казахстан
Республика Молдова
Российская Федерация
Республика Туркменистан
Республика Узбекистан
Украина

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИ'

'Армгосстандарт
Госстандарт Белоруссии

Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана
Упосстандарт

Госстандарт Украины

ЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который ana ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61—75
ГОСТ 199—78
ГОСТ 3760—79
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 9849—86
ГОСТ 18337—80
ГОСТ 22519.0—77

нею

водная часть
A

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосуларственного Совета no стандартиза-

ции, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Hamer

нениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г.,

марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5—83, 6—87, 9—96)

Редактор М.

И. Моксимово

Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор М.С.Кабашово
Компьютерная верстка А.И. Золотаревой

Иза. лиц, № 021007 от 105.95. Caano я набор 24.0295. Подписано в печать 20.03.95. Усл.печл. 0,47.

Уч.-издл. 0,35,

Тираж 120 экз. СУД 4412. Зак. 85.

ИПК Излательство стандари 0
Нэбрано в И
io стандартов — тип.

Пар №

Филивл ИПК Иззат

7076, Москва, Кол }й пер. 4

тельстве на ПЭВМ

“Московский печатник”, Москва. Лялин nep., $
050102

УДК 669.873:546.72.06:006.354 Группа BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ
Метод определения железа гост
22519.1—77
THALLIUM. Method for the determination of iron
OKCTY 1709
Дата введения 01.01.78.

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при
массовой доле железа от 0,0001 до 0,001 %) в таллии марок Тл0 и Tal по ГОСТ 18337.

Метод основан на свойстве ионов двухвалентного железа образовывать с о-фенантролином
комплексное соелинение, окраска которого фотометрируется. Таллий определению не мешает.

Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 см.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм*.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм?, готовят следующим образом: 35 см’ ледяной
уксусной кислоты разбавляют до объема | дм’ водой и перемешивают.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дм?, готовят следующим образом: 272 г
уксуснокислого натрия растворяют в объеме | дм? водой и перемешивают.

Анцетатный буферный раствор с pH 3,7; готовят следующим образом: 27 см? раствора уксусной
кислоты 2 моль/лм? и 3 см? раствора уксуснокислого натрия 2 моль/дм? разбавляют волой до объема
100 см? и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-! по ГОСТ 9849,

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г порошка железа растворяют в 5 см? азотной
кислоты, разбавленной 1:1, приливают 25 см? волы и нагревают до кипения. Раствор охлаждают.
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм’, приливают 10 см? азотной кислоты, разбавляют
водой до метки и перемешивают.

1 см? раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят слелующим образом: 4 см? раствора А помещают в мерную колбу вмести-
мостью 100 смз, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см” раствора Б содержит 4 мкг железа.

0-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор 2 г/дм*.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Излательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 22519.1—77

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 4 см? азотной кислоты, разбавленной 1:3, и
осторожно выпаривают до получения влажного остатка, избегая подсушивания, до потемнения.
Приливают 10 см’ воды, кипятят и охлаждают. Прибавляют | см’ раствора аскорбиновой кислоты,
нейтрализуют раствор аммиаком до изменения окраски бумажки конго из синей в фиолетовую.
прибавляют 2,5 cm? раствора 0-фенантролина, 2 cm! ацетатного буферного раствора, раствор пере-
водят в мерную колбу вместимостью 25 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Спустя
30 мии измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя свето-
фильтр с областью светопропускания около 508 нм в кювете с толщиной поглошающего свет слоя
50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Количество железа в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм, № 2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 25 см’ отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см
стандартного раствора Б железа, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг железа. добавляют около
15 сб воды, | ем? раствора аскорбиновой кислоты и анализ велут, как указано в п. 3.1.

‘Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

т,
т. 10000 °

где m, — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг:

т — масса навески таллия, г.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят-
ностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

x=" _

Массовая доля железа, %

параллельных определений, $

Допускасмое расхождение
результатов анализа, %

От 0.00010 до 0,00020 включ.

Св. 0.00020 + 0.00050 ›
» 0,00050 » 0.00100 »

0.00005
0,00007
0.00010

(Измененная редакция, Изм. № 3).

0.00007
0.00010
0,00015