ГОСТ 20996.6-82

ГОСТ 20996.6-82


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                   СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                   МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА



                                            Издание официальное
                       БЗ 6 -9 9




                                       ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                 Мо с к в а




сертификат на посуду

УДК 669.776:546.72.06:006.354                                                                       Групп* В59



 м   е   ж   г о       с у    д а     р        с т в   е н    н   ы    й         с т а н д а р т


                 СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ                                                    ГОСТ
                                                                                 20996 . 6 - 82 *
                 Метод определения железа
                                                                                    Взамен
                           Selenium.
                 M ethod o f iron determination                                 ГОСТ 10431-63,
                                                                                   разд. Ill
ОКСТУ 1709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 нюня 1982 г. № 2481 дата введения
установлена
                                                                                                      01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7 - 9 5 Межгосударственного Совета по стандаргвзации
метрологии и сертификации (И У С 1 1 -9 5 )                                           ™ ы рпи*ции,



     Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при
массовой доле железа 0,003—0,6 %).
     Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов железа
с сульфосалициловой кислотой и измерении его оптической плотности при длине волны 400—
450 нм.

                                          1.    ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     1-1- Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.
                              2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
     Фотоэлсктроколориметр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:4.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбашгенная 1:1.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1.
     Кислота сулъфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, раствор 100 г/дм3
     Железо по ГОСТ 9849-86.
     Стандартные растворы железа.
     Раствор А: навеску железа массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3,
приливают 30—35 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают и выпаривают раствор до
сухих солей Приливают 100—120 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимос­
тью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
     Раствор Б: отбирают аликвотную часть 10 см3 раствора А и переносят се в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.


Издание официально*;                                                                  Перепечатка воспрещена
      ★
                       И здание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утверж денным в декабре 1987 г.
                                                     (И У С 3 -8 8 )
                                                                       О Издательство стандартов, 1982
                                                                   © ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 20996.6-82 С. 2

                                   3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
     3.1. Навеску селена массой 1 или 2 г (в зависимости от массовой доли железа) помешают в
стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха.
Сухой остаток выдерживают 8—10 мин на плите. Операцию повторяют дважды, прибавляя каждый
раз по 5—7 см3 азотной кислоты и каждый раз выпаривая досуха.
     Затем к сухому остатку приливают 3—4 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения
остатка. Добавляют 40—50 см3 воды, кипятят и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают раствором соляной кислоты (1:4) до метки и перемешивают.
     Отбирают аликвотную часть раствора 2—25 см3 (в зависимости от массовой доли железа) и
переносят ее в мерную колбу вместимостью 50 см3. Доливают водой до 30 см3, приливают 5 - 6 см3
раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления красно-желтого
окрашивания. Прибавляют 2—2,5 см3 раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.
     Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя
светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 430 нм и кювету с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм.
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     Массу железа устанавливают по градуировочному графику.
     (Измененная редакция, Изм. № 1 ).
     3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     В девять мерных колб вместимостью по 50 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0;
20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 мг
железа, добавляют воды до 30 см3, 5—6 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают
как указано в п. 3.1.

                                 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
     4.1. Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                              mxV 100
                                         Х = mИ, 1000 *
где       количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;
     V — объем мерной колбы, см3;
    Vx — объем аликвотной части раствора, см3;
    т — масса навески селена, г.
     4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны
превышать значений, приведенных в таблице.

                                               Абсолютное допустимое расхождение результатов
      Массовая лазя железа, %
                                       параллельных определений         полученных в лабораториях разных
                                                                                 предприятий
   От 0.003 до 0,006 вютюч.                     0,001                                0,002
   Св. 0,006 ► 0.015                            0,002                                0,003
       0,015   0,030                            0,003                                0,005
       0,03    0,10                             0,01
       0,10
                                                                                     0,02
               0,30                             0,02                                 0,04
       0,30    0,60                             0,04                                 0,06


     (Измененная редакция, Изм. № I).

Редактор М.И. Максимова
                                      Технический редактор В.Н. Прусакова
                                            Корректор МЛ. Бучная
                                       Компьютерная верстка ДА. Круговой

Иаа. лиц. Nj 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000.    Подписано в печать 19-07.2000    Усд печ л 0,47.
                    ___________Уч.-юя. л. 0,27. Тираж 104 экз. С 5572. Зак. 649._________
                    ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
                                     Набрано в Издательстве на ПЭВМ
       Филиал ИПК Издательство стандартов - пот. “ Московский печатних", 103062, Москва, Лялин пер., 6.
                                              Пяр Ni 080102