ГОСТ Р 54503-2011

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                            ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                        НАЦИОНАЛЬНЫЙ                     ГОСТР
                                           СТАНДАРТ
                                         РОССИЙСКОЙ
                                                                         54503   —



                                          ФЕДЕРАЦИИ                      2011




                                            ВОДА
                           Методы определения содержания
                           полихлорированных бифенилов
                                       (ISO 6468:1996, NEQ)




                                        Издание официальное




                                                   Москва
                                               Стандартинформ
                                                    2019




гигиеническое заключение

ГОСТ Р 54503-2011


                                         Предисловие
     1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закры­
тым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому ре­
гулированию и метрологии от 22 ноября 2011 г. № 568-ст

       4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международно­
го стандарта ИСО 6468:1996 «Качество воды. Определение отдельных органических хлорсодержащих
инсектицидов, полихлорированных бифенилов и хлорбензолов. Газохроматографический метод после
экстракции в системе жидкость-жидкость» (ISO 6468:1996 «Water quality — Determination of certain or-
ganochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes — Gas chromatographic method
after liquid-liquid extraction», NEQ)

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.




     Правила применения настоящ его ста н д а р та установлены в с т а т ь е 26 Федерального закона
о т 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об из­
менениях к настоящ ему ста н д а р ту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущ его
года) информационном указателе «Национальные стандарты », а официальный т е к с т изменений
и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты ». В случае
пересмотра (замены) или отм ены настоящ его ста н д а р та соотве тствую щ е е уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты ». С оответствую щ ая информация, уведомление и т е к с т ы размещ аются та кж е в ин­
формационной систем е общего пользования — на официальном са й те Федерального а ге н тс тв а по
техническому регулированию и м етрологии в с е ти И н те р н е т (www.gost.ru)




                                                             © ISO, 1996 — Все права сохраняются
                                                       © Стандартинформ, оформление. 2013. 2019

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулиривынию и метрилогии
II

ГОСТ Р 54503-2011


                                                                       Содержание
1 Область применения........................................................................................................................................... 1
2 Нормативные ссылки...........................................................................................................................................1
3 Термины и определения.................................................................................................................................... 2
4 Отбор проб........................................................................................................................................................... 3
5 Метод газовой хроматографии с масс-селективным детектированием (метод А )....................................3
6 Метод газовой хроматографии с электронозахватным детектированием(метод Б )...............................13
Приложение А (обязательное) Подготовка емкостей для хранения проб, лабораторной посуды.
             реактивов и материалов........................................................................................................... 19
Приложение Б (рекомендуемое) Характеристики молекулярных ионов для регистрации
             и идентификации П Х Б ............................................................................................................. 20
Приложение В (рекомендуемое) Примеры условий хроматографического анализа..............................22
Приложение Г (обязательное) Определение массовой доли индивидуальных ПХБ
             в промышленной смеси П Х Б ...................................................................................................23
Приложение Д (справочное) Экспериментально установленные значения массовой доли
             индивидуальных ПХБ в некоторых промышленных смесях П Х Б .................................... 24
Приложение Е (обязательное) Определение эффективности извлечения ПХБ из пробы
             анализируемой в о д ы .....................................................................................................   25
Приложение Ж (обязательное) Способы очистки экстракта пробы анализируемой воды..................... 26
Приложение И (справочное) Результаты проведенных межлабораторных испытаний по методу Б . . . 27
Библиография.....................................................................................................................................................28

ГОСТ Р 54503-2011


                                          Введение
      Полихлорированные бифенилы (далее — ПХБ) в биологическом отношении являются одними из
наиболее опасных среди хлорорганических веществ.
      Полихлорированные бифенилы и полихлорированные дифенилы — группа органических соеди­
нений. включающая в себя хлорзамещенные производные бифенила (дифенила), молекула которого
составлена из двух бензольных колец, содержащих от 1 до 10 атомов хлора, соединенных с любым
атомом углерода, соответствующих общей формуле С12НЛС1П. в которой п = 1 ♦ 10. В соответствии с
рекомендациями IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry — Международный союз чи­
стой и прикладной химии) всем им присвоены номера с № 1 по Np 209 в порядке возрастания степени
хлорирования.
      ПХБ. встречающиеся в природных матрицах, представляют собой промышленные смеси с раз­
личной степенью хлорирования, которые использовались ранее в качестве теплоносителей, гидравли­
ческих жидкостей, диэлектриков в конденсаторах и трансформаторах, компонентов смазок и смазочных
масел, добавок к пестицидам, краскам, копировальным бумагам, клеям, пластмассам. Промышленные
смеси ПХБ производились во многих странах мира под разными торговыми марками.
      ПХБ отличаются стабильностью по отношению к внешним воздействиям, имеют высокую тем­
пературу разложения, малую реакционную способность и. как следствие, трудно метаболизируют в
природных средах. Процессы гидролиза и окисления в воде не разрушают ПХБ. Единственным реаль­
ным химическим процессом, разрушающим ПХБ. является фотолиз. Период полураспада моно-, ди-,
три- и тетрахлорированных бифенилов в поверхностной воде (глубина менее 0.6 м) летом при ярком
солнечном освещении составляет от 17 до 210 сут, однако более высокохлорированные ПХБ слабо
поглощают солнечные лучи. Биодеградация ПХБ в воде под воздействием аэробных и анаэробных
микроорганизмов происходит очень медленно, начиная с тетра- и пентахлорзамещенных бифенилов,
они практически не поддаются биологическому разложению. Растворимость ПХБ в воде зависит от чис­
ла атомов хлора в молекуле и изменяется от 0,00076 мг/дм3 (для декахлорбифенила) до 4 мг/дм3 (для
монохлорбифенила). Поэтому промышленные смеси ПХБ. присутствующие в воде, имеют перемен­
ный состав как по происхождению, так и в результате изменений, происходящих в окружающей среде.
По данным различных литературных источников, значения фоновых концентраций ПХБ варьируются
от 0.5 нг/дм3 до 20 нг/дм3.
      Для анализа таких сложных многокомпонентных смесей, как ПХБ. используют метод, основан­
ный на определении нескольких (от 4 до 9) индивидуальных ПХБ. по содержанию которых проводят
идентификацию промышленной смеси ПХБ или композиции этих смесей и рассчитывают суммарное
содержание ПХБ.
      Известен также метод определения суммы ПХБ путем перевода всех индивидуальных ПХБ с раз­
личным содержанием атомов хлора в декахлорбифенил. Однако этот метод имеет сложную предвари­
тельную подготовку пробы путем ее перхлорирования и дает завышенные результаты из-за возможного
хлорирования до декахлорбифенила и других соединений, например бифенила, нафталина, терпенов.
      В особую группу выделяют диоксиноподобные ПХБ No 60. 77, 81.105. 114, 118, 123.126.156.157.
167.169.189. содержание которых в промышленных смесях ПХБ составляет доли процента. В силу диок­
синоподобного строения они обладают повышенной биологической активностью, и для них установлены
токсические (диоксиновые) эквиваленты по отношению к самому опасному 2,3,7,8-тетрахлордибензо-
п-диоксину. Определение диоксиноподобных ПХБ требует применения методов, аналогичных исполь­
зуемым при измерении диоксинов, поэтому их определение в рамках настоящего стандарта не рас­
сматривается.




IV