ГОСТ 29263-91

ГОСТ 29263-91
                                                                                     (ИСО 2174-90)

                                    М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                                    ВЕЩЕСТВА
                                             ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ
                                                МЕТОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ ВОДЫ
                                             ЗАДАННОЙ КАЛЬЦИЕВОЙ ЖЕСТКОСТИ



                                                         Издание официальное
                                БЗ 11-2003




                                                    И11К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                               Москва




программа переселения соотечественников

УДК 661.185:006.354                                                                               Группа .429


М   Е   Ж   Г   О     С   У   Д   А   Р   С    Т   В   Е   Н    Н   Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т

         ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

                    Метод приготовления воды                                        ГОСТ
                  заданной кальциевой жесткости
                                                                                 2 9 2 6 3 -9 1
                           Surface active agents.
            Preparation o f water with known calcium hardness                  (ИСО 2174-90)

MKC 71.100.40
ОКСТУ 2409


                                                                                    Дата введения 01,01.93



     Настоящий стандарт устанавливает метод приготовления поды заданной кальциевой жесткости,
используемой при испытаниях поверхностно-активных веществ it продуктов, содержащих эти ве­
щества.
     Систематические исследования показали, что в большинстве испытаний поверхностно-актив­
ных веществ в жесткой воде нет существенного различия между кальциевой и магниевой жесткос­
тями. поэтому эти испытания можно проводить с водным раствором хлорида кальция с известной
жесткостью.
     Применение других ионов, обусловливающих жесткость воды, указывают в протоколе испы­
тания.

                                      1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     Приборы мерные лабораторные, стеклянные. Пипетки, бюретки по ГОСТ 29227. ГОСТ 29251.
     Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
     Посуда и оборудование стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

                                              2. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

      В настоящем стандарте употребляются следующие определения:
     Жесткость воды — свойство, возникающее вследствие присутствия солей кальция или магния
и в особых случаях — солей стронция или бария (или обеих вместе).
      Единица измерения жесткости воды - миллимоль на кубический дециметр (ммоль/дм').
1 ммоль/дм3 кальциевой жесткости соответствует содержанию 40.08 мг ионов кальция в 1 дм5
воды.
     Эквиваленты для других величин жесткости воды наряду с другими единицами, используемыми
в настоящее время для измерения жесткости поды, и соотношения между указанными единицами
приведены в приложении.
      П р и м е ч а н и с. Первоначально жесткость воды оценивали но се способности к устранению мыльной
пены. Эго свойство объясняется главным обратом наличием калыши или магния, олнакосоли других металлов,
таких как железо, алюминий и марганец, окатывают такое же воздействие, хотя они и редко встречаются в
природных водах.

Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена

                                                                        © Издательство стандартов. 1992
                                                                    © ИПК Издательство стандартов. 2004

С. 2 ГОСТ 29263-91

                                      3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     Основной раствор приготовляют растворением соответствующего количества хлорида кальция
в воде. Затем определяют в нем содержание кальция комплексонометрическим титрованием дииат-
риевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) (этилендииитрштгетрауксусной кислоты
(ЭДТА)) с использованием смеси эрнохрома черного Т (протравного черного П) и метилового
красного в качестве индикатора.
     Растворы требуемой жесткости готовят разбавлением соответствующих объемов основного
раствора.

                                   4. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Все реактивы должны быть химически чистыми, а используемая вода — дистиллированной или
водой эквивалентной чистоты.
     Кальций хлористый 2-водныЙ (СаСЬ 2Н:0 ) по ТУ 6—09—5077.
     При отсутствии дигидрата берут эквивалентное количество безводного хлористого кальция или
другого гидрата.
     Аммиак по ГОСТ 3760, раствор.
     П р е д у п р е ж д е н и е: соблюдать инструкции техники безопасности, касающиеся работы с
ядовитыми веществами.
     57 см ' раствора аммиака (р21| = 0,90 г/см') и I г цианида калия разбавляют водой до 100 см'.
     Раствор цианида калия можно разрушить путем обработки гипохлоридом калия и перекисью
водорода.
     Динатриевая соль ЭДТА (Na2 ЭДТА) по ГОСТ 10652, титрованный раствор молярной концент­
рации с (Na2 ЭДТА2Н.О) = 0.05 моль/дм'.
     18.612 г динатриевой соли ЭДТА д и п и р а т а растворяю т в воде н разбавляю т д о 1 д м ' в мерной
колбе. I с м ' такого стабильного раствора эквивалентен 0.05 м м оль, т. е. 2,004 мг ионов кальция.
     4.1. Смесь индикаторов
     4.1.1. Приготовление магниево-натриевой соли ЭДТА ( \ ^ \ :а2ЭДТА), гексагидрата
      18,6 г динатриевой соли ЭДТА днгидрата растворяют в 75 см' очень горячей воды.
      К полученному раствору добавляют 12,3 г сернокислого магния 7-водного по ГОСТ 4523,
растворенного в 25 см' очень горячей воды.
      После тщательного перемешивания двух растворов смесь закрывают и охлаждают. Плавающий
сверху слой сливают и остаток трижды промывают холодной водой, каждый раз сливая промывные
воды.
      Кристаллы промывают водой через воронку Бюхнера и высушивают в эксикаторе при пони­
женном давлении или в печи при температуре 85 *С.
     4.1.2. Приготовление смеси индикаторов
     200 мг эриохрома черного Т и 37 мг метилового красного по ТУ 6—09—5169 измельчают вместе
с 50 г хлористого аммония. К ним добаатяют 750 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 и 10 г
магниево-натриевой соли ЭДТА (MgNa, ЭДТА) гексагидрата, затем измельчают до получения
однородной смеси.
     Смесь индикаторов хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклянной пробкой.
      П р и м с ч а и и с. В связи с нсстабильносгью растворов эриохрома черного Т приготовленную смесь
инликаторон хранят в виде сухого порошка. Порошок используют вместе с хлористым аммонием, который
вступает во взаимодействие с ионами магния.
      Наличие магниено-натриевой соли ЭДТА даст возможность индикатору взаимодействовать с ионами
кальция, а содержащийся в нем метиловый красный способствует изменению окраски в конце титрования.
      Вместо смеси индикаторов можно использовать индикаторы в таблетках, при этом окраска меняется от
красной до зеленой, а в койне титрования становится серой.

                                           5. АППАРАТУРА

     Обычная лабораторная аппаратура и
     Колба мерная вместимостью 250 см ' и 1000 см' по ГОСТ 1770.
     Пипетка вместимостью 25 и 50 см ' по ГОСТ 29227.
     Бутыль из темно-желтого стекла со стеклянной пробкой вместимостью 5 дм'.

ГОСТ 29263-91 С. 3

     Колба комическая вместимостью 250 см ' по ГОСТ 25336.
     Бюретка вместимостью 50 см ' по ГОСТ 29251.
     Весы аналитические.

                                 6. МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ

     6.1. Приготовление основного раствора
     220.5 г дигидрата хлористого кальция растворяют в воде, разбавляют до 5 дм' и хранят в бутыли.
     Из полученного раствора, содержащего приблизительно 300 ммоль ионов кальция в I дм',
можно приготовить воду требуемой жесткости.
     6.2. Определение массовой доли кальция в основном растворе
     Пипеткой берут 50 см ' основного раствора, прнготоазенного по п. 6.1. переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см' и разбавляют водой до метки.
     25 см' полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу. Раствор разбавляют
100 см' воды, добавляют 4 см ' раствора аммиака цилиндром и 0,3 г смеси индикаторов (п. 4.1).
Смесь нагревают приблизительно до 40 ’С и титруют раствором Na, ЭДТЛ до зеленой окраски.
     Массовую концентрацию кальция (Са) в основном растворе, выраженную в миллимолях ионов
кальция на дециметр кубический, вычисляют по формуле

                                                     1000
                                 Са    0,05 • И—            10 К
                                                     50

где У — объем раствора Na, ЭДТЛ. израсходованный на титрование, см';
 0,05 — фактическая концентрация раствора, выраженная в моль/дм' Na, ЭДТЛ 2Н.О.
     6.3. Приготовление воды заданной кальциевой жесткости
     Объем основного раствора У0, см ', необходимого для приготоатения объема раствора заданной
кальциевой жесткости, вычисляют по формуле




где У, — объем воды заданной кальциевой жесткости, см';
    С„ — жесткость основного раствора (п. 6.2) в см' ионов кальция на дм';
    С, — требуемая жесткость раствора объемом У,, в см' ионов кальция на дм'.
      Объем У, выбирают в соответствии с номинальной вместимостью мерной колбы с таким
расчетом, чтобы У» был больше 10 и меньше 50 см'. Бюретку наполняют основным раствором
(п. 6.1).
      Вычисленный объем Уа основного раствора, измеренный с точностью до 0.1 см', переносят в
мерную колбу вместимостью У, и доливают до метки водой.