ГОСТ Р 50472-93

ГОСТ Р 5 0 4 7 2 -9 3
                                                                     (ИСО 6 1 2 1 -8 8 )

                                    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                                   ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ.
                                     АЛКАНСУЛЬФОНАТЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ
                                      ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛКАНМОНОСУЛЬФОНАТОВ
                                   МЕТОДОМ ПРЯМОГО ДВУХФАЗНОГО ТИТРОВАНИЯ


                                                 Издание официальное
                    БЗ 12-12/12М




                                                  ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                       Москва




жакеты для женщин

У Д К 661.185.001.4:006.354                                         Группа A t*

      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


     ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ.
      АЛКАН СУЛЬФОНАТЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ.                           ГОСТ P
      Определение алкаииоиосудьфоиатов методом               50472 — 93
           прямого двухфазного титрования
  Sulfacc active agents. Technical alkane sulfonates.
       Determination of alkane monosulfonates            (ИСО 6121 — 88)
        content by direct twophasc titration
ОКСТУ 2409

                                                         Дата введения 01.01.94


   Настоящий стандарт устанавливает метод определения алкан-
моносульфонатов в технических алкансульфонзтах, содержащих
малое количество парафинов. Метод применяют для щелочных
солей, являющихся продуктами сульфохлорирования и сульфо-
окисления парафинов.

                              1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Сущность метода заключается в определении содержания ал-
каимоносульфатов в среде, состоящей из водной и хлороформной
фаз. в присутствии сульфата натрия титрованием стандартным
катион-активным раствором (хлорид бензотониум) точной кон­
центрации в присутствии индикатора, состоящего из смеси катион­
ного (бромид димидиум) и анионного (кислотный синий) краси­
телей.
     П р и м е ч а н и е . Химический процесс протекает следующим образом, анион-
активное вещество образует соль с катионным красителем, который, раство­
ряясь в хлороформе, придает хлороформному слою красно-розовую окраску.
 В процессе титрования бромид пмтсснястся из этой соли хлоридом, а красно-
 розовая окраска хлороформного слоя исчезает по мере перехода красителя В
водную фазу. Избыточное количество хлорида образует соль вместе с анион­
ным красителем, который растворяется в слое хлороформа и окрашивает его
в синий цвет.

                                 2. РЕАКТИВЫ

   Для анализа используют дистиллированную воду или воду эк­
вивалентной чистоты.

Издание официальное
                                        © Издательство стандартов, 1993
Настоящий стандарт ие может быть полностью иди частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С, 2 ГОСТ Р 50472-93

    2.1. Хлороформ {>*,=*• 1.48 г/см*, перегнанный в интервале тем­
ператур 59,5—б 1,5*0.
    2.2. Сульфат натрия безводный. раствор массовой концентра­
ции 200 г/дм*.
    2.3. Хлорид бензотоннум (гуамии 1622), титрованный раствор
молярной концентрации 0,004 моль/дм3. Хлорид бензилдиметил-2-
Г2-4( 1,1, 3,3-тетраметил бутил) феноксиэтохси)этиламмоння, моно­
гидрат.       ( (СНз)з—С—С Hr—С(СНз)з—С6Н4ОСН2—СН}ОСН2
—CHj—N— (СНз)г—СН2—CgHsI+Ch-HjO.
    2.3.1. Приготовление растворов
     1.75— 1,85 г хлорида бензотониума взвешивают с точностью до
0.001 г, растворяют в небольшом количестве воды, количественно
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 ем3 с од­
ной меткой, снабженную стеклянной пришлифованной пробкой,
доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
    2.3.2. Для     получения раствора молярной концентрации
0,004 моль/дм3 1,792 г хлорида бензотониума, предварительно вы­
сушенного при 105°С и охлажденного в эксикаторе, взвешивают
с точностью до 0,001 г, растворяют в воде и доводят водой до
1000 см3.
    2.3.3. Определение точной концентрации
    Отбирают пипеткой 25 см3 раствора лаурилсульфата натрия
молярной концентрации точно «.'(СиНгьМаО^) —0.004 моль/дм3,
помещают в колбу или пробирку вместимостью 100 см3, добав­
ляют 10 см3 воды, 15 см3 хлороформа и 10 см3 смеси индикатор­
ного раствора. Титруют раствором бензотониума, после каждого
добавления закрывают колбу или пробирку и хорошо перемеши­
вают. Нижняя фаза окрашена в розовый цвет. Продолжают тит­
 рование при тщательном перемешивании. При приближении к
точке эквивалентности образующаяся во время перемешивания
эмульсия бистро распадается. Продолжают добавление титранта
 но- каплям, перемешивая после каждого его добавления, до точ­
 ки перехода розового цвета в бледно-голубовато-синий.
     Молярную концентрацию (с) раствора хлорида бензотониума
 (СэтНчгСПЧ'СЬ) вычисляют по формуле

                                         Vo *
где. с0 — точная молярная концентрация раствора лаурнлеульфа-
           та натрия, моль/дм3;
     У, — объем раствора хлорида бензотониума. используемого
           для титрования, см3.
   2.4. Р а с т в о р с м е ш а н н о г о и н д и к а т о р а
   2,4.1. Основной раствор
   Раствор готовят из кислотного синего и бромида днмиднуыа.

ГОСТ Р 50472-9.3 С. S

     2.4.1.1. Кислотный синий (двунатриевая соль 2,4-дисульфон-
4 ', 4"-дииитрилодиэтил-трифениловой кислоты)




                          SOT
   Одним из названии этого соединения в продаже является «го­
лубой VS* или «голубой дисульфия VN-150».
   2.4.1.2.  Бромид днмидиум (3,8-диамино-5-метил-6-фенилфенан-
тридиннум бромид)




   2.4.2. Приготовление основного раствора
   (0.500±0,005) г бромида димидиума взвешивают с точностью
до 0,001 г и помешают в стакан вместимостью 50 см3 (0,250±
±0,005) г кислотного синего взвешивают с точностью до 0.001 г и
помещают во второй стакан вместимостью 50 см3. Добавляют 20—
30 см* теплого раствора этанолз объемной долей 10% в каждый
стакан. Перемешивают до растворения, переливают растворы в
мерную колбу вместимостью 250 см*. Промывают стаканы спир­
товым раствором, добавляют промывные объемы в мерную колбу
и доводят до метки раствором этанола.
   2.4.3. Кислый раствор
   20 см3 основного раствора помешают в мерную колбу вмести­
мостью 250 см3 и добавляют 20 см3 раствора серной кислоты
(245 г/дм3), перемешивают и доводят объем до метки водой. Хра­
нят в темноте.

                        3. АППАРАТУРА

  Аппаратура обычная лабораторная и
  Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.
  Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.