ГОСТ 29139-91

ГОСТ 29139-91

                               М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                               МУКА, ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
                               ПШ ЕНИЧНЫ Е ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ
                                 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА В2 (РИБОФЛАВИНА)



                                                   Издание официальное




                                                             Москва
                                                         Стамдартимформ
                                                               2007




государственная сертификация

Поправка к ГОСТ 29139—91 Мука, хлеб и хлебобулочные изделии пше­
ничные витаминизированные. Метод определении витамина В2 (рибофла­
вина) (см. сб. «Мука. Огруби. Методы анализа»)

    В каком месте        Напечатано              Должно быть

   Первая страница   МКС 69.070             МКС 67.060
стандарта


                        (МУС № 1 2008 г.)

Группа   1139


М    Е   Ж    Г    О   С    У    Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н     Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


               МУКА, ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
                I ПН ЕНИЧН Ы Е ВИТАМ И НИЗИРОВАНН Ы Е

                  Метол определения витамина В? (рибофлавина)                      ГОСТ
                                                                                 29139-91
                         Wheat vitaminized Hour. bread and baked
                       products. Method for vitamin By (rhyboflavin)
                                      determination
МКС 69.070
ОКСТУ 9109. 9209

                                                                                   Д а та введения 01.01.93

     Настоящий стандарт распространяется на витаминизированные пшеничные муку, хлеб и хле­
бобулочные изделия, обогащаемые смесью витаминов, и устанавливает метод определения в про­
дукте суммарного количества витамина В; (рибофлавина) — свободной и связанной форм.
     Сущность метода заключается в освобождении связанных форм рибофлавина гидролизом,
экстракционной очистке полученного гидролизата от соединений, мешающих флюорометрическо-
му определению, переводе при облучении в щелочной среде рибофлавина в люмифлавин, извлече­
нии его хлороформом и измерении интенсивности флюоресценции люмифлавина в сравнении со
стандартным раствором с помощью флюорометра.

                                                 1. ОТБОР ПРОБ
      1.1.   Отбор проб муки — по ГОСТ 27668.
      1.2.   Отбор проб хлеба и хлебобулочных изделий — по ГОСТ 5667.
      1.3.   Отбор проб сухарей — по ГОСТ 8494.
      1.4.   Отбор проб бараночных изделий — по ГОСТ 7128.
                                2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
     Флюорометр лабораторный электронный марки ЭФ-ЗМА или медицинский марки ФМ-Ц-2
или других марок, обеспечивающий длины волн возбуждения в области 350—480 нм, флюоресцен­
ции — 475—650 нм.
     Мельница типа ЛЗМ или аналогичного типа, обеспечивающая необходимую степень измель­
чения продукта.
     Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025.
     Нож.
     Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания 10.01 г.
     Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания i.0.001 г.
     Баня водяная лабораторная.
     Мономер.
     Термостат, обеспечивающий создание и поддержание температуры 37 'С с погрешностью i2 *С.
     Секундомер.
     Светильник по ГОСТ 8607 с лампой накаливания 100 Вт по ГОСТ 2239.
     Электровентнлятор бытовой по ГОСТ 7402.
     Полотно решетное типа 1, № 11 по ТУ 23.2.2068.
     Воронка делительная исполнения 3. вместимостью 250 см3, из химически стойкого стекла
группы ХС по ГОСТ 25336.
     Воронки лабораторные диаметром 35, 75 мм по ГОСТ 25336.
     Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
     Склянки из темного стекла с притертыми пробками вместимостью от 300 до 1000 см3.
     Колба типа И, ТХС, исполнений I. 2, вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
     Колба коническая типа Кн, исполнений 1. 2, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

И м а н н е официальное                                                          П ерепечатка   воспрещена

ГОСТ 29139-91 С. 2

     Колбы мерные исполнения 2. вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
     Бюретка исполнения 3. вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29251.
     Цилиндр исполнений 2 и 4, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
     Пробирка исполнения 2, вместимостью 20 см3 по ГОСТ 1770.
     Цилиндр исполнений 1 и 3. вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770.
     Пипетки исполнений 4. 5, вместимостью 1 и 2 см3 по ГОСТ 29227.
     Пипетки исполнений 6. 7, вместимостью 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.
     Стакан химический типов В и Н, исполнений 1, 2. вместимостью 25 см3 по ГОСТ 25336.
     Рибофлавин по ГФК ст. 585.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч. ИЛИ ч. д. а., раствор концентрации 0.3 г/см3.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0.1 моль/дм3.
     Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч. или ч. д. а.
     Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч. или ч. д. а.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х. ч. или ч. д. а., насыщенный водный раствор.
     Натрий гидроокись по ГОСГ 4328, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 7 моль/дм3.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0,03 г/см3,
готовится еженедельно.
     Волорода перекись по ГОСТ 177, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0,03 г/см3, готовится
еженедельно.
     Хлороформ по ГОСТ 20015.
     Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.
     Амил ори зин НЮХ по ОСТ 64—037.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

                                 3.     ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
     3.1. Бараночные изделия и сухари измельчают на лабораторной мельнице так, чтобы весь размо­
лотый продукт прошел при просеивании через решетное полотно с отверстиями диаметром 1.1 мм.
     Хлебные изделия разрезают на четыре части по двум взаимно перпендикулярным напраатени-
ям. Затем берут две диаметрально противоположные четверти, которые разрезают ножом на неболь­
шие ломтики. Последние пропускают через мясорубку или тщательно измельчают ножом.
     Измельченную пробу тщательно перемешивают.
     3.2. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а р и б о ф л а ­
вина
      Навеску рибофлавина массой 0.020 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­
бавляют 750 см3 дистиллированной воды и 1 см3 ледяной уксусной кислоты и слегка нагревают для
лучшего растворения. После полного растворения рибофлавина раствор охлаждают до комнатной
температуры и доводят объем дистиллированной водой до метки.
      Приготовленный раствор переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой.
      Концентрация основного стандартного раствора рибофлавина составит 20 мкг/см3.
     Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
     3.3. П р и г о т о в л е н и е р а б о ч е г о с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а р и б о ф л а ­
вина
     7—10 см3 основного стандартного раствора рибофлавина помешают в химический стакан и
выдерживают в темном месте до приобретения раствором комнатной температуры.
     Затем 5 см3 основного стандартного раствора рибофлавина переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
     Концентрация рабочего стандартного раствора рибофлавина составит 1 мкг/см3.
     Раствор готовят в день проведения анализа.
                                   4.   ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
     4.1. Рибофлавин определяют в двух параллельных навесках продукта.
     4.2. Г и д р о л и з
     Навеску продукта массой 10,0 г* помещают в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 150 см3
раствора соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3.
     * Масса навески должна обеспечить концентрацию рибофлавина в измеряемом растворе в диапазоне
0.04—0.25 мкг/см3, что при данных навеске и разведениях будет соответствовать содержанию рибофлавина в
продукте 0.10—0.60 мг/100 г.