ГОСТ 27785-88

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й   С Т А Н Д А Р Т
                                          С О ЮЗ А    ССР




                          ПРЕПАРАТЫ БИОЛОГИЧЕСКИЕ СУХИЕ
                                МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА ВО
                                     ФЛАКОНАХ С ПРЕПАРАТОМ

                                          ГОСТ 2 7 7 8 5 -8 8


                                          Издание официальное
БЗ 7-88/502
Цена 3 коп.




                              ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                               М осква
        купить салфетки

УДК 615.37.619:006.354                                        Группа Р39
 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й      С Т А Н Д А Р Т    СОЮЗА        ССР


      ПРЕПАРАТЫ БИОЛОГИЧЕСКИЕ СУХИЕ
          Метод определения кислорода во
               флаконах с препаратом                      ГОСТ
             Biological dry compounds.                  27785-88
         Method for determination of   en
           content in bottles of compi

ОКСТУ 9380


                                                  Срок действия с 01.07.69
                                                               до 01.07.94
               Несоблюдение стандарт преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на сухие биологические
препараты, применяемые в ветеринарии, н устанавливает хромато­
графический метод определения количества кислорода, со­
держащегося в заполненных азотом и герметично закрытых фла­
конах с сухими биологическими препаратами.
   Сущность метода заключается в отборе пробы газа из флако­
на с сухим препаратом, вводе ее в хроматограф, получении на
хроматограмме двух разделенных пиков кислорода и азота и ко­
личественном определении кислорода.

                          1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   1.1. Для проведения испытания из серин готового препарата
методом случайного отбора из разных мест берут 3 флакона с
сухим препаратом.
   1.2. Взятые флаконы проверяют на целостность и герметич­
ность, тщательно осматривая поверхности флаконов с целью вы­
явления трещин, а также проверяя плотность прилегания за­
катанного колпачка и резиновой пробки. Флаконы с трещинами
или дефектами укупоривания для испытания не используют.

              2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

  Хроматограф газовый марки ЛХМ-8МД или других аналогич­
ных марок с детектором по теплопроводнмостн и газохроматогра­
фической колонкой диаметром 3,0 мм и длиной 1000 мм.

Имиикс официальное                                Перепечатка воспрещена
                                   © Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ 27785—88

    Печь муфельная с температурой нагрева до 1000°С.
    Измеритель расхода газа с бюреткой 4—1—50 по ГОСТ
20292-74.
    Секундомер СДС-np-l по ГОСТ 5072—79.
    Шприц медицинский типа «Рекорд» вместимостью 1 см5 или
микрошприц марки МШМЛ62.793 014 к хроматографу ЛХМ-8МД.
   Сетки проволочные тканые с ячейками 0.3—0,5 мм по ГОСТ
6G13-86.
   Лупа измерительная 10х типа Л ПИ-457 по ГОСТ 25706—83.
   Эксикатор диаметром 250 мм по ГОСТ 25336—82.
   Ступка фарфоровая.
   Линейка металлическая длиной 30 см по ГОСТ 427—75.
   Сита молекулярные — цеолит синтетический марки СаА зерне­
нием 0,3—0,5 мм.
   Игла медицинская 0840 по ГОСТ 25377—82.
   Трубка резиновая медицинская        внутренним    диаметром
4,2X2 мм, длиной 10 м по ГОСТ 3399—76.
   Бутыль вместимостью 3000 см3.
   Пробка резиновая по ГОСТ 7852—76.
   Масло силиконовое.
   Гелий.
   Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293—74.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

                      3. ПОДГОТОВКА   к ИСПЫТАНИЮ
    3.1. П о д г о т о п к а к о л о н к и
   Синтетический цеолит измельчают в фарфоровой ступке, от­
сеивают на ситах порошок дисперсностью 0,3—0.5 мм. промы­
вают его дистиллированной водой для удаления пыли, высуши­
вают н прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при темпера­
туре 450—500°С, затем охлаждают в эксикаторе на сетках до
комнатной температуры.
   Хроматографическую колонку устанавливают вертикально и
засыпают синтетическим цеолитом, уплотняя его вибратором или
легким постукиванием снизу. Колонку не досыпают на 1 см и
закупоривают сеткой. Заполненную * колонку устанавливают в
термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, про­
пускают через нее поток гелия или азота особой чистоты
(30—40 см3/мин) в течение 3 ч при температуре 160—180°С.
Затем колонку присоединяют к детектору и продолжают через нее
пропускать гелий или азот, пока не прекратится дрейф нулевой
линии при максимальной чувствительности детектора.

ГОСТ 27785—88 С. S

   3.2.    Подготовка хроматографа
   Подготовку хроматографа к работе и включение выполняют в
соответствии с заводской инструкцией. Режим работы хромато­
графа осуществляется при следующих параметрах:
        Температура колонки                              4(ГС
        Температура детектора.                       60°С
        Скорость газа-носителя гелия:
        в измерительной колонке     . . . . . . .        60 смэ/мнн
        в колоихе сравнения        . . . . . . .         30 см’/мин
        Скорость диаграммной ленты      . . . . .        2400 мм/ч
        Объем пробы, подаваемой в испаритель:
        для шприца «Рекорд»      .    . . . . .     .о т 150 до 250 дм*
        для шприца МШМЛ62.793.014         ,   . . .      60 дм»
   В зависимости от предполагаемой объемной доли кислорода
и объема пробы выбирают ток и чувствительность детектора в
соответствии с таблицей.
                                                                                       Ч Т К Т * И Т « Д Ь М С С ТЬ
  О С м и и .я   дсиа к я е л о р о * * .   О бъ*м яроби,   Т ок a n T tiro p j.
                                                                   МА
                                                 л « '
                                                                                   К исла рос                А»от

                                                60               170 ± 5               1/3                   1/100
  Се. 0,05 до 0,5 включ.                      150-250            !40±2                 1/3                   1/100
  Се. 0,5 до 5.0 вхлюч.                         60               170±5                1/10                   1/100
                                              150-250            140±2                1/10                   1/100
                                                60               150±5                1/10                    1/10
  Се. 5.0                                                        110±2                1/10                   1/10
                                              150-250


   При отсутствии данных об объемной доли кислорода во флако­
нах испытание проводят при максимальной чувствительности
детектора.
   Готовность хроматографа к анализу и его работоспособность
проверяют, используя в качестве газовой пробы атмосферный
воздух.
   3.3.    П од г о т о в к а ф л а к о н а с п р е п а р а т о м к ис­
пытанию
   Для отбора пробы газа из флакона с препаратом выравни­
вают давление газа во флаконе с атмосферным давлением. Вы­
равнивание давлений проводят азотом, который подается из бал­
лона через редуктор под давлением 10 КПа (0,1 кгс/см2) по
резиновому шлангу в ресивер-бутыль вместимостью не менее
3000 см3, а из него по резиновому шлангу в медицинскую иглу,
которой прокалывают резиновую пробку испытуемого флакона.
Перед прокалыванием иглой пробки флакона азот пропускают
через систему хроматографа в течение 30 мин с целью удаления
остатков воздуха в ней и проверяют чистоту выходящего азота
на содержание в нем кислорода на хроматографе. Затем пере-