ГОСТ 22536.2-87

> У Д К *69.14:6*9.11:006.354.546.21.06                                        Групп* Я09

             Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      С С Р




              СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ                    ГОСТ
                             Методы определения серы
                       Carbon s le d and unalloyed eas! iron.
                       M ethods for determ ination of sulphur
                                                                      22536. 2-87
                                                                      |СТ СЭВ 5283— 85)


             •К С Т У 0809

                                                                                    c 01.01.08
                                                                   Срок денег*** до 01.01.90


                             Несоблюдение стандарта преследуется по эакону


                Настоящим стандарт устанавливает титримстричсский, куло­
             нометрический методы и метод инфракрасной спектроскопии оп­
             ределения серы в углеродистой стали и нелегировапном чугуне
             при массовой доле от 0,002 до 0,30 %.
                                           1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                I.I.    Общие         требования       к    методам    анализа — по        ГОСТ
             22536.0-87.

                                      2.   ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                 2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                 Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода
             при температуре 1250— 1350 °С. поглощении двуокиси серы во­
             дой и титровании образующейся сернистой кислоты раствором
             смеси йодноватокислого и йодистого калия или раствором
             йода в присутствии индикатора крахмала.
                 2.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
                 Установка для тнтриметрнческого определения серы (черт. 1),
             состоящая из баллона с кислородом или кислородопровода /. снаб­
             женного редукционным вентилем и манометром для пуска н ре­
             гулирования тока кислорода; промывной склянки 2, содержащей
             раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией
             *10 г/дм3 в растворе гидрооксида калия с массовой концентрацией


             Издай к* официальное                                  Перепечатка *осгтра*цеиа




экспертиза

ГОС- W S J 6 .J -W С. 2




 У




                      7

С . 3 ГОСТ И536Д— 87


400 г/дм3; склянки Тищенко с концентрированной серной кисло­
той 3. ^-образной трубки 4. заполненной безводным хлористым
кальцием или ангидроноы (допускается проводить сухую очист­
ку кислорода; для этого вместо склянок 2 ,3 .4 используют хлор-
кальциевую трубку, колонку с аскаритом и К-образную трубку,
содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитан­
ный двуоксидом марганца, во второй — ангидрон); ротаметра
для измерения расхода кислорода 5; трубчатой горизонтальной
печи с склитовыми нагревателями.       обеспечивающими нагрев
1250—1350 °С 6'; терморегулятора 7, с помощью которого поддер­
живают постоянной температуру печи; регулятора напряжений 8
(допускается применять другие типы трубчатых печей, обеспечи­
вающих необходимую температуру); огнеупорной муллитокрем­
неземистой трубки 9 по нормативно-технической документации,
предназначенной для сжигания навески, длиной 600—800 мм. с
внутренним диаметром 20—22 мм. Концы трубки должны высту­
пать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны (трубку
закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанны­
ми резиновыми пробками с отверстиями и с металлическими на­
конечниками. предотвращающими обгораннс пробок. В отверстия
пробок вставляют стеклянные или латунные соединительные тру­
бки. Перед употреблением фарфоровую трубку прокаливают по
всей длине в печи при рабочей температуре); лодочки фарфоро­
вой по ГОСТ 9147—80 10. предназначенной для сжигания навес­
ки, выдерживающей температуру 1350°С (перед применением ло­
дочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и
хранят ее в эксикаторе, шлиф крышки когорого не должен покры­
ваться смазывающими веществами); фильтра И для поглощения
твердых оксидов, образующихся при сжигании навески и уноси­
мых током кислорода «з печи (фильтр представляет собой стеклян­
ный шарообразный или цилиндрический сосуд, заполненный стек­
лянной или хлопчатобумажной ватой); микробюрсткн 12 или бю­
ретки вместимостью 25 см3, содержащей раствор йодид-йодата ка­
лия или раствор йода; поглотительного сосуда 13 высотой 250—
265 мм и диаметром 30—35 мм; сосуда для раствора сравнения
14 высотой 250—265 мм и диаметром 30—35 мм. Схема ячейки, со­
стоящей из поглотительного сосуда и сосуда сравнения, приведена
на черт. 2. В поглотительный сосуд впаяна Г-образная стеклян­
ная трубка диаметром 7 мм. оканчивающаяся барботером с поп­
лавком 15 (см. черт. 1), через которую в поглотительный сосуд
поступают газообразные продукты сжигания. В поглотительном
сосуде протекает процесс поглощения и титрования двуоксида
серы, в сосуде сравнения находится раствор сравнения для конт­
роля окраски раствора во время титрования. Допускается приме­
нять ячейку другой формы и без сосуда сравнения.

в

ГОСТ 2 2 5 H J - 9 7 С. 4




                           Черт. 2
   Электропечь типа СНОЛ по нормативно-технической докумен­
тации, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1000 °С.
Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжи­
гания и извлекают из нее, изготовляют из жароупорной ннзкоуг-
леродистой проволоки диаметром 3—5 мм и длиной 500—600 мм.
   Кислород чистотой не менее 99 %.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261—77.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—78.
   Калия гидрооксид по ГОСТ 9286—82 или натрия гидрооксид
по ГОСТ 4328- 77.
   Калин марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас­
совой концентрацией 40 г/дм* в растворе гидрооксида калия с
массовой концентрацией 400 г/дм3.
   Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77.
   Известь натронная или натронный асбест (аскарнт).
   Магний хлорнокислый безводный (акгидрон) Mg(CIO«)j.
   Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76.
2 Зак 1051                                                         9