ГОСТ Р ИСО 15353-2014

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                               ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ



                                                 НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                                    СТАНДАРТ
                                                                                        ГОСТ Р и с о
                                                  РОССИЙСКОЙ                            15353       —

                                                   ФЕДЕРАЦИИ
                                                                                        2014



                                             СТАЛЬ И ЧУГУН
                       Определения содержания олова.
                 Спектрометрический метод атомной абсорбции
                  в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)

                                                        ISO 15353:2001
                                S teel and Iro n — D e te rm in a tion o f tin c o n te n t —
                  Flam e a to m ic a b s o rp tio n s p e c tro m e tric m ethod (e x tra c tio n as Sn-SCN)




                                                  Издание оф ициальное




                                                                Москва
                                                            Стандартинформ
                                                                 2014




постройка дома

ГОСТ РИСО 15353—2014

                                        П ред исловие

     1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный
научно-исследовательский институт им. И.П.Бардина» на основе собственного аутентичного
перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН        Техническим   комитетом   по   стандартизации   ТК   145   «Методы   контроля
металлопродукции»

      3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 11 июня 2014 г. № 648-ст

      4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15353:2001 «Сталь и чугун.
Определение содержания олова. Спектрометри-ческий метод атомной абсорбции в пламени
(экстрагирование в виде Sn-SCN)» (ISO 15353:2001 «Steel and iron— Determination of tin content
      —Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)»).
      При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных
международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и
межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



         Правила применения настоящ его ста н д а р та установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8).
Информация об изменениях к настоящ ему ста н д а р ту публикуется в ежегодном (по состоянию на
1 января те кущ е го года) информационном указателе «Национальные стандарты », а официальный
т е к с т изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные
стандарты ». В случае пересмотра (замены) или отм ены                  настоящ его ста н д а р та
со о тве тствую щ е е уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного
указателя «Национальные стандарты ». С о о тветствую щ ая информация, уведомление и т е к с т ы
размещ аются та кж е в информационной систем е общего пользования - на официальном са йте
Федерального а ге н тс тв а по люхничвекому регулированию и м етрологии в с е ти И н те р н е т
(gost.ru)




                                                                          © Стандартинформ. 2014

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 15353— 2014

Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т      Р О С С И Й С К О Й        Ф Е Д Е Р А Ц И И


                                                    СТАЛЬ И ЧУГУН
           Определение содержания олова. Спектрометрический метод атомной абсорбции
                           в пламени (экстрагирование в виде Sn-SCN)
                                     Steel and iron— Determination o f tin content —
                           Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)


                                                                                  Д ата в в е д е н и я — 2015— 01— 01



         1 О б л а сть прим енения
     Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический
метод определения олова в стали и чугуне.
     Метод применим для определения массовой доли олова в диапазоне от 0.001 % до 0.1 %
         2 Н о р м а ти в н ы е с с ы л ки
      В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:
      ИСО 648:1977 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:1977,
Laboratory glassware - One-mark pipettes)
      ИСО 1042:1998        Посуда лабораторная стеклянная.Колбы мерные с одной меткой (ISO
1042:1998. Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks)
      ИСО 3696:1987 Вода для использования в аналитической лаборатории - Технические условия
и методы испытаний (ISO 3696:1987. Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)
      ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений
- Часть 1: Основные положения и определения (ISO 5725-1:1994. Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions)
      ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений
- Часть 2: Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода
измерений (ISO 5725-2:1994. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results -
Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement
method)
      ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений
- Часть 3: Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений (ISO 5725-
3:1994. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method)
      ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка образцов для определения химического
состава (ISO 14284:1996. Steel and iron - Sampling and preparation of samples for the determination of
the chemical composition)
         3 Сущность метода
      Настоящий метод основан на растворении исследуемой пробы в соляной и азотной кислотах,
образовании Sn-SCN-комплекса и экстракции комплекса в 4-метил-2 пентанон (изобутил метилкетон).
      Полученный органический раствор распыляют в пламя динитрооксид - ацетилен и выполняют
спектрометрическое измерение значения поглощения излучения, испускаемого лампой с полым
катодом на олово, свободными атомами олова при длине волны 543 нм.
         4 Р еактивы
      При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной
аналитической степени чистоты.
     4.1        Если нет других указаний, используют дистиллированную воду, дополнительно очищенную
перегонкой или другим способом.


И зд а ни е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                     1

ГОСТ РИСО 15353—2014

      4.2 Соляная кислота (HCI). р * 1,19 г/см3.
      4.3 Соляная кислота, разбавленная 1:1.
      4.4 Азотная кислота (H N 03). р *= 1,40 г/см3.
      4.5 Муравьиная кислота (НСООН). р * 1.21 г/см3.
      4.6 Соляная кислота (HCI), разбавленная 1: 24.
      4.7 Аскорбиновая кислота (С6Н80 6).
      4.8 Калий роданистый, раствор.
      25 г калия роданистого (KSCN) растворяют в дистиллированной воде (4.1), разбавляют до 50
см3 и перемешивают. Раствор готовят непосредствен-но перед использованием.
      4.9 4-метил-2-пеитанон (изобутил метил кетон), (СН3)2СНСН2СОСН3.
      4.10 Промывной раствор.
      45 г аскорбиновой кислоты (4.7) и 25 г калия роданистого растворяют в 500 см3 соляной
кислоты (4.6). Раствор готовят непосредственно перед использованием.
      4.11 Олово, стандартный раствор
      4.11.1 Основной раствор, содержащий 1 г/дм3 олова.
      Взвешивают (с точностью 0.0001 мг) 0,25 г олова металлического, с массовой долей олова не
менее 99.9 %. Помещают навеску в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют ее. при умеренном
нагревании, в 20 см3 соляной кислоты (4.2) и 5 см3 азотной кислоты (4.4). Немедленно удаляют стакан
с горячей плиты после полного растворения олова и оставляют до охлаждения раствора.
Количественно переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см3,
содержащую 100 см3 соляной кислоты (4.2). Разбавляют до метки водой и перемешивают раствор.
      1 см5 этого основного раствора содержит 1 мг олова.
      4.11.2 Стандартный раствор А. содержащий 50 мг/ дм3олова.
      Переносят 25 см3 основного раствора (4.11.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью
500 см3 и добавляют 90 см3 соляной кислоты (4.2). Разбавляют раствор водой до метки и
перемешивают.
      1 см3 этого стандартного раствора содержит 0.05 мг олова.
      4.11.3 Стандартный раствор В, содержащий 5 мг/дм3 олова.
      Помещают 25 см3 стандартного раствора А (4.11.2) в мерную колбу с одной меткой
вместимостью 250 см3и добавляют 50 см3 соляной кислоты (4.2). Разбавляют раствор водой до метки
и перемешивают.
      1 см3 этого раствора содержит 0,005 мг олова.
      4.12 Железо, не содержащее олова (допустимо менее 0.0001 % олова).
      4.13 Раствор для оптимизации работы атомно-абсорбционного спектрометра.
      4         г аскорбиновой кислоты (4.7) растворяют в 40 см3 соляной кислоты (4.6). В охлажденный
раствор добавляют 3 см3 основного стандартного раствора олова (4.11.1). Выполняют операции в
точном соответствии с 7.3.2. но помещают органическую фазу в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют до метки 4-метил-2- пентаноном (4.9) и перемешивают. Раствор остается стабильным
несколько недель, если колба надежно закрыта.
     5 А ппаратура
      Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса А в соответствии с ИСО 648 или ИСО 1042,
в зависимости от того, что требуется.
      Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
      5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, снабженный лампой с полым катодом на олово,
запасы ацетилена и динитрооксида, не содержащие воды масла и достаточно чистые, чтобы
образовать устойчивый чистый красный факел пламени.
      Атомно-абсорбционный спектрометр считается пригодным к использованию, если после
оптимизации режима работы по 7.3.5 значения предела обнаружения и характеристической
концентрации будут соответствовать значениям, определенным изготовителем прибора и критериям
точности, установленным в 5.1.1 - 5.1.3. Кроме этого желательно, чтобы прибор удовлетворял
дополнительным требованиям, приведенным в 5.1.4
      5.1.1 Предел минимальной (кратковременной) стабильности
      Стандартное     отклонение      10 значений  абсорбции    наиболее    концентрированного
градуировочного раствора не должно превышать 1.5 % средней абсорбции этого раствора.
      5.1.2 Предел обнаружения
      Предел обнаружения вычисляют как утроенное стандартное отклонение 10 значений абсорбции
раствора, содержащего соответствующий элемент с выбранным уровнем концентрации, имеющим
значение абсорбции чуть выше, чем нулевой раствор. Предел обнаружения олова в матрице

2