ГОСТ 22536.11-87

УД К 6*9.14:«M.13:M*.3J4:S4«.»21.M                                                     Г р у н т BW

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      С С Р




   СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
                                  Методы определении титана                      ГОСТ
                              Carbon steel and unalloyed cast iron,
                              Methods for determination of titanium        22536 .11-87

ОКСТУ 0809

                                                                                         < ttl.Ol.M
                                                                       Срок действия до B1.01.9B

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при
массовой доле титана от 0,005 до 0,10%) и экстракционно-фото-
метрический (при массовой доле титана от 0,005 до 0,20 %) мето­
ды определения титана в углеродистой стали и нелегированном
чугуне.

                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие                          требования к        методам   анализа     — по     ГОСТ
•22536.0-87.

                                             2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
комплексного соединения титана с диактипирилметаном в кис­
лой среде и измерении светопоглощення полученного комплекса
при длине волны 395 нм. Влияние железа (III) и ванадия (V)
устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.
   2.2. А п п а р а т у р а н р е а к т и в ы
   Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—78 и
разбавленная 1:4, 1:2 н 1:20.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—&4.

Издание официальное                                                        Перепечатка воспрещена
                          ★

-40
 энергетический паспорт

ГОСТ 22516.11—IT С 2

   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261—77,
разбавленная 1:1, 1:6 и 1:9.
   Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документа­
ции, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, свежеприготов­
ленный.
   Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79.
   Диантипирилметан по нормативно-технической документации,
раствор с массовой концентрацией 50г/дм3, свежеприготовленный:
50 г диантипирилметана растворяют в 300 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:6, фильтруют через фильтр «белая лента» в мер­
ную колбу вместимостью 1 ды3, доливают до метки той же ки­
слотой н перемешивают.
   Индикатор универсальный, бумага.
   Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Титан металлический по ГОСТ 19807—74.
   Титана диоксид по нормативно-технической документации.
   Титан сернокислый, стандартные растворы.
   Раствор А: 0,1668 г свежепрокаленного при 1000 X диокси­
да титана помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2—3 г
пиросернокислого калия при 750—800 °С.
   После охлаждения плав растворяют в 300 см3 серной кисло­
ты, разбавленной 1:20, переводят в мерпую колбу вместимостью
1 дм3, доливают до метки разбавленной 1:20 серной кислотой и
перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г титана.
   Массовую концентрацию стандартного раствора устанавлива­
ют следующим образом: 50 см3 стандартного раствора А поме­
щают п стакан вместимостью 200—250 см3, разбавляют водой до
100 см3, приливают при перемешивании раствор аммиака до pH
8—9 по универсальному индикатору и затем в избыток 3—5 см3.
Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок от­
фильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 3—4 раза
теплой водой, содержащей в 1 дм3 10 см3 аммиака. Фильтр с
осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной
массы и взвешенный платиновый тигель, озоляют н прокаливают
при 1000—1100 °С до постоянной массы. После охлаждения в эк­
сикаторе тигель с осадком взвешивают.
   Одновременно проводят контрольный опыт па        загрязнение
реактивов.
   Массовую концентрацию сернокислого титана (Т ), выражен­
ную в граммах титана на I см3 раствора, вычисляют по форму­
ле
                      \ (/п,—и ,) —(w, -т 4) 1-0,5996

где т , — масса тигля с осадком диоксида титана, г;
                                                                      41

С . 3 ГОСТ 2U 3 t.1 t—87

      m2 — масса тигля без осадка диоксида титана, г;
      т 3 — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
      пи — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
  0.5996 — коэффициент пересчета диоксида титана на титан;
      V — объем раствора сернокислого титана, взятый для уста­
             новки титра, см3.
     Приготовление стандартного раствора А допускается нз ме­
таллического титана. Для этого 0,1 г металлического титана по­
мещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 50 см3
серной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют при нагревании.
После растворения в стакан добавляют по каплям азотную кис­
лоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления гус­
тых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно смы­
вают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления па­
ров серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мер­
ную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кис­
лотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.
     Раствор Б: (готовят непосредственно перед применением):
 10 см3 раствора А помещают и мерную колбу вместимостью
 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20,
и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.3.1.    Навеску стали или чугуна массой 0,5 г помещают в ста­
кан вместимостью 250 см3 и растворяют в 25 см3 серной кисло­
ты. разбавленной 1:4, при умеренном нагревании, накрыв стакан
часовым стеклом. После полного растворения навески осторожно
приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспени­
вания и в избыток 1 см3. Раствор кипятят до удаления окислов
азота, после чего выпаривают до появления паров серной кисло­
ты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана
и часовое стекло водой, приливают 30 см3 воды и нагревают до
растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и переме­
шивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок
кремневой кислоты раствор после растворения солей фильтру­
ют через фильтр «белая лента» с небольшим количеством фильт­
робумажной массы и промывают осадок и фильтр 5—6 раз горя­
чей водой. Фильтрат и промывные воды соонрают в мерную кол­
бу вместимостью 100 см.
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высуши­
вают, озоляют, прокаливают при 600—700 °С и сплавляют с
1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют при
нагревании в 20—30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:94
Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной колбе
вместимостью 100 см3 Раствор в колбе доводят до метки водой
42

ГОСТ 225Jt.11—«7 С. 4


 и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой
 фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
     В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают
аликвотные части раствора по 25 см3 при массовой доле титана
 0,005—0,05 % и по 10 см3 при массовой доле титана 0.05—0,1 V
Добавляют в первом случае по 15 см3, а во втором случае — по 5 см1
 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и выдерживают
 5—7 мин. Затем прибавляют по 10 см3 соляной кислоты, разбав­
ленной 1:1, и в одну колбу 10 см3 раствора диантнпирилмстана.
 Растворы в колбах доливают до метки водой и перемешивают.
Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого
 раствора на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имею­
 щим максимум пропускания в интервале 390—405 мм или на
спектрофотометре при длине волны 395 нм. В качестве раствора
сравнения применяют раствор, приготовленный без добавления
днантипирилметана. Толщину поглощающего слоя кюветы выби­
 рают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оп­
тической плотности.
    Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный
опыт на загрязнение реактивов.
    Из значения оптической плотности каждого анализируемого
раствора вычитают значение оптической плотности контрольного
опыта. Массу титана находят по градуировочному графику или
методом сравнения со стандартным образцом.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В шесть стаканов вместимостью по 250 см3 помещают по 0.5 г
карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализи­
руемой и не содержащей титана. При определении титана в ин­
тервале 0,05—0,1 % в пять из них добавляют стандартный раст­
вор А в количестве 2,5; 3.0; 4.0; 4.5; 5,0 см3, что соответствует
0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,00045; 0,0005 г титана. При определении
титана в интервале 0,005—0,05 % в пять стаканов добавляют
стандартный раствор Б в количестве 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 см3,
что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000250 г
титана. Шестой стакан служит для проведения контрольного
опыта. Далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.1. По най­
денным значениям оптической плотности и соответствующим нм
значениям массы титана строят градуировочный график. Допус­
кается построение градуировочного графика в координатах: оп­
тическая плотность — массовая доля титана.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.   Массовую долю титана (X ) в процентах вычисляют по
формуле

                            Х = ^ !~
                                  m 100,
                                                                43