ГОСТ 22536.8-87

УДК                                                                          Группа ВО»

 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Я                     С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А      ССР




   СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЯ
              М етоды определенна меди                                   ГОСТ
                       Carbon steel and unalloyed cast iron.
                       Methods for determination of cupper           22536.8—87
ОКСТУ 0809

                                                                                  c 01.01.88
                                                                Срои дометена до 01.01.98

                            Несоблюдение стандарте преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­
ческий (при массовой доле меди 0,01—0,10%), фотометрический*
(при массовой доле меди 0.10—0,50%) и атомно-абсорбционный
(при массовой доле меди 0,01—0,50%) методы определения меди в
углеродистой стали и нелегированном чугуне.
   Метод определении меди в виде аммиачного комплекса при­
веден в рекомендуемом приложении.
                                         1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   I I. Общие требования к                          методам    анализа      по     ГОСТ
22536.0-87.


                           1. ЭКСТРАКЦИОННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                                                                                               Ir
   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании в аммиачном растворе окра­
шенного а желтый цвет комплексного соединения мели с диэтил-
дитнокарбаматом натрия, экстрагировании его хлороформои или
чстыреххлорнстым углеродом и измерении свстопоглошения полу­
ченного экстракта при длине волны 436 нм.
   2.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261- 77.

Издание официальное                                             Перепечатке воспрещена
                   ★


 элементы декора

ГОСТ JJS344—#7 С. 2


    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—78 и
разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—78, раз­
бавленная 1:1 и 1:4.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Соль динатриевая этилендиамнн-N. N, N'. N '-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б ) по ГОСТ 10652—73, раствор с
массовой концентрацией 100 г/дм3
    Хлороформ по ГОСТ 20015—74 или четыреххлористый угле­
род по ГОСТ 20288- 74.
    Диэтилдитиокарбамат натрия но ГОСТ 8864 —71, свежеприго­
товленные растворы с массовой концентрацией 1 и 5 г/дм5.
    Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79.
    Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653—78,
раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3; готовят следующим
образом: 250 см* раствора помещают в делительную воронку
вместимостью 500 см* добавляют аммиак до pH 9 по универсаль­
ному индикатору, 25 см3 раствора днэтнлдитиокарбамата натрия
с массовой концентрацией 5 г/дм3, 50 см3 хлороформа и энергич­
но встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному сло­
ям дают отстояться, хлороформный слой отбрасывают.
    Индикатор универсальный, бумага.
    Медь металлическая по ГОСТ 546—79, ос.ч.
    Медь сернокислая, стандартные растворы.
    Раствор А: 1 г металлической меди растворяют при нагрева­
нии в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После раство­
рения навески прибавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1, и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, стенки стакана смывают водой, приливают
70—80 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Охлажден­
ный раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.
    Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 0,0001 г меди.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.    Навеску стали или чугуна массой 0,5 г помещают        в
стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 серной кис­
лоты, разбавлеиной 1:4, при умеренном нагревании, накрыв ста­
кан часовым стеклом. После растворения прибавляют по каплям
азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят
до полного его осветления, затем выпаривают до появления паров
серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 50—60 см3 во­
ды при нагревании, обмывая часовое стекло н стенки стакана, пе-
                                                              31

С. 3 ГОСТ 1155*.»—&7

реносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раст­
вора отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, от­
брасывая первые порции фильтрата.
    Аликвотную часть, равную 10 см3, помешают в стакан вмес­
тимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора лимоннокислого
аммония, 10 см3 раствора трилона Б. перемешивают и добавля­
ют аммиак до pH 9 по универсальной индикаторной бумаге.
    Раствор переводят в делительную воронку вместимостью
100 см3, обмывая стенки стакана водой, прибавляют 5 см3 ра­
створа диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией
1 г/дм3, перемешивают и прибавляют 10 см3 хлороформа (или
четыреххлористого углерода). Раствор в делительной воронке
энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформ­
ному слоям дают отстояться и после разделения сливают ниж­
ний хлороформный слой в сухую мерную колбу вместимостью
25 см3, фильтруя через вату. К оставшемуся в делительной во­
ронке водному раствору добавляют 5 см3 хлороформа и повто­
ряют экстрагирование, сливая хлороформный слой в ту же кол­
бу. Объем раствора в колбе доливают хлороформом (или че­
тыреххлористым углеродом) до метки и перемешивают.
    Оптическую плотность раствора измеряют сразу после экстра­
гирования на фотоэлектроколорнметре со светофильтром, имею­
щим максимум пропускания в интервале 400—450 нм, или спек­
трофотометре при длине волны 436 нм. В качестве раствора срав­
нения применяют хлороформ. Толщину поглошаюшего слоя кю­
веты выбирают таким образом, чтобы          получить оптимальное
значение оптической плотности.
    Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный
опыт на загрязнение реактивов.
    Из значения оптической плотности каждого анализируемого
раствора вычитают значение оптической плотности контрольного
опыта.
    Массу меди находят по градуировочному графику или методом
сравнения со стандартным образцом.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В семь стаканов вместимостью по 250 см3 помешают по 0.5 г
карбонильного железа. В шесть из них приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005;
0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г меди. Седьмой стакан слу­
жит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы при­
ливают но 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. и далее по­
ступают, как указано в п. 2.3.1.
    По найденным значениям оптической плотности и соответству­
ющим им значениям массы меди строят градуировочный график.
32

ГОСТ 22S JM —IT с. 4

Допускается построение градуировочного графика в координатах:
оптическая плотность — массовая доля меди.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1. Массовую долю меди (X ) в процентах вычисляют по
формуле
                            v      т ,- 100
                            Л “* т            >
где т | — масса меди в анализируемой пробе, найденная по гра­
           дуировочному графику, г;
    т — масса навески, г.
   2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­
ределений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны
превышать значений, указанных в таблице.
                                       Абсолю тны * д о п у с к * * * * * расхож дения. %

        MKvOD.lt ДОЛ* кедп, *         п р и т р * > п а р а л л е л ь­   п р и д а уя п а р а л л е л ь­
                                       н ы х опре де ле ни ях             ных определениях



       Or 0.01 до 0.02                           0.005                              0.004
       Со. 0 02 » 0.05                           0.008                              0.007
        * 0.05 * 0.10                            0.010                              0.008
        * 0.10 » 0.25                            0.020                              0.017
        * 0.25 » 0.50                            0,030                              0.025

                         У ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия
в аммиачной среде (pH 9.5—9,0) и измерении светопоглощення
полученного комплекса при длине волны 453 нм.
   3.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
   Аппаратура и реактивы — по п. 2.2 с дополнениями:
   кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—78. раз­
бавленная 1:3;
   натрий пирофосфорнокислын по ГОСТ 342—77, раствор с мас­
совой концентрацией 50 г/дм3;
   желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, свежеприготовленный
раствор с массовой концентрацией 5 г/дм*: 0,5 г желатина Зали­
вают 100 см3 воды и оставляют на 2 ч. Затем раствор нагревают
при помешивании до полного растворения навески;
   спирт поливиниловый по нормативно-технической документа­
ции. водный раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.
   3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   3.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,25 г помешают в