ГОСТ 22518.4-77

УДК 669.4:543.42:006.354                                               Групп» В59

  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                   СТАНДАРТ     СОЮЗА         ССР


                      СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
                                                                    ГОСТ
                    Спектральный метол определения ртути
                                                                  22518.4-77
                      Lead of high purily. Spectral method
                       for the determination of mercury

  ОКСТУ 1709


                                                               Дата ■явления 01.01.78


     Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод
  определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок
  СОООО, С000 и С00 от МО"5 до I1 0 "4 %.
     В основу метода положен метод трех эталонов с испарением ртути
  из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
                                       1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22518.1.
                   (Измененная редакция, Изм. N° 2).
                                 1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
                   la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 22518.1.
                   Рязд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. Ne 1).
                            2.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
       Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 или
    ИСП-30 (комплектная установка).
       Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение
    200—400 В и силу тока 30 А.
       Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность
    почернения аналитической линии.
       Станок для заточки угольных электродов.

     Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
  28
салфетка кружево

ГОСТ 2 2 5 1 8 .4 -7 7 С. 2

    Электропечь вертикальная трубчатая на 300 Вт.
    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более
0,0002 г и весы торсионные с погрешностью взвешивания не более
0,001 г.
    Пинцеты хромированные с наконечниками из фторопласта.
    Шпатели из органического стекла.
    Скальпель медицинский.
    Угольные электроды диаметром 6 мм, приготовленные из углей
марки С-2 или С-3, формы «рюмка» (высота головки 27 мм, глубина
кратера 15 мм, диаметр кратера 4,5 мм, длина шейки 4 мм, диаметр
шейки 2 мм) и контрэлектрод длиной 50 мм, заточенный с одного
конца на усеченный конус.
    Фотопластинки спектрографические типа I.
    Парафин по ГОСТ 23683.
    Ртуть по ГОСТ 4658.
    Свинец по ГОСТ 22861.
    Тигли железные.
    Проявитель метолгидрохиноновый.
    Фиксаж кислый.
    Образцы сравнения.
   П р и м е ч а н и е . Допускается применение приборов с фотоэлектричес­
кой регистрацией спектра и других спектральных приборов, других реакти­
вов, материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей
точности, регламентированных настоящим стандартом

   (Измененная редакция, Изм. № 1 ,1 , 3)..

                     3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1.    Основой для приготовления образцов сравнения служит ме­
таллический свинец с массовой долей ртути менее 510~7 %. Головной
образец, содержащий 1 % ртути, готовят следующим образом: рас­
считанную навеску ртути заворачивают в свинцовую фольгу и опус­
кают в расплавленный свинец. Температура расплава приб­
лизительно 350 *С. Для уменьшения окисления расплавленного свин­
ца плавку проводят под слоем парафина. Расплав перемешивают
кварцевой или графитовой палочкой в течение 10 мин и выливают в
фарфоровую чашку.
   Серию рабочих образцов сравнения с массовой лолей ртути МО-5,
                                                                             29

С. 3 ГОСТ 22518.4-77

3 10~5, 11 0 ~ \ 5 10-4 % готовят методом последовательного разбавле­
ния основой путем сплавления.
   (Измененная редакция, Иэм. Ns 1, 3).

                       4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Навеску анализируемой пробы или образцов сравнения мас­
сой 1 г в виде мелких кусочков помешают в отверстие электрода
«рюмка*. Подготовленные электроды нагревают в вертикальной
трубчатой печи в течение 20—30 с до образования расплава металла
в электроде. Температура печи 350—380 *С.
   4.2. По три спектра образцов сравнения и по шесть спектров
пробы фотографируют на фотопластинку. Система освещения шелн
— лвухлинзовая. Неахроматизированный конденсор f - 75 устанав­
ливают от источника света на расстоянии 100 мм и от щели — на
316 мм. Время экспозиции 20 с. Дуга постоянного тока силой 15 А.
На эту же фотопластинку фотографируют через девятиступенчатый
ослабитель спектр железа для построения характеристической кри­
вой.
   4.1. 4.2. (Измененная редакция, Иэм. Ns 3).

                   5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    5.1. На полученных спектрограммах с помощью микрофотометра
измеряют почернение аналитической линии ртути Hg 253,6 нм и
минимальное почернение фона справа и слева от нее. Среднее из
двух измерений фона принимают за истинное почернение фона. По
измеренным значениям S        и 5Ф, пользуясь характеристической
кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона
lg(/„ + / ф ) и логарифмы интенсивности фона lg/ф. Находят /я -
= (/, + /ф) — /ф. Графики строят в координатах lg/„ lgC, где С —
массовая доля ртути в образцах сравнения. По образцам сравнения
находят массовую долю ртути в пробе.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­
татов двух параллельных определений, по трем спектрограммам каж­
дое, полученных на одной фотопластинке.
    5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (d)
и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95
не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в таб­
лице.
30

ГОСТ 22518.4-77 С. 4


                                      Расхождение
 М ассовая д о л я   ртути, %   результатов параллельных   Расхождение результатов
                                    определений Л, %         двух анализов D. %

         1-10“ 5                       о .з ю - ;                0,4-10-5
         2 1 0-5                       0,610 " 5                 0,8 Ю"5
         410“ 5                        110“ 5                    2Ю “ 5
         8 - 10 5                      210~5                     3-10 5
         1-10“ 4                       0,3 10-4                  0.4-10 "4

   Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей
ртути рассчитывают по формулам

                         d - О.ЗС; D - 0.4?.
где С     — среднее арифметическое результатов параллельных опре­
            делений;
   С      — среднее арифметическое двух результатов анализа.
   5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).




                                                                                     31