ГОСТ 26958-86

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т
                          С О Ю З А   С С Р




                 СВИНЕЦ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА
                    СВИНЦОВОГО СУРИКА
                  ПОВЫШЕННОЙ ЧИСТОТЫ
                 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, КОБАЛЬТА,
                          МАРГАНЦА И ХРОМА

                             ГОСТ 26958-86

                             Издание официальное


                         Г7 ~е7сгг^Гт u c u a ”' */
                         :      . ^ - Й '. Т В К А


                       ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                 Москва


проектное бюро

УДК 669.4:543.06:006.354                                        Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                      СТАНДАРТ          СОЮЗА           ССР

СВИНЕЦ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА СВИНЦОВОГО
   СУРИКА ПОВЫШЕННОЙ ЧИСТОТЫ
                                                            ГОСТ
      Метод определения ванадия, кобальта,
                                                          26958 -8 6
               марганца и хрома

     Lead for high-purity red lead production.
   Method for determination o f vanadium, cobalt,
            manganese and chromium

ОКСТУ 1709

                                                     Дата введения 01.07.87


   Н астоящ ий стандарт устанавливает химико-спектральный
метод определения ванадия, кобальта, марганца и хрома в свинце
для производства свинцового сурика повыш енной чистоты, ис­
пользуемого в оптическом стекловарении, в диапазоне массовых
долей: кобальта от I • 10~* до 1,6 10~5 %; ванадия, марганца и
хрома от 2,5 • 10“ 6 до 4 10“ 5 % каждого.
   Метод основан на отделении основной массы свинца в виде
азотнокислого соединения, осаждении примесей вместе с сульфатом
свинца и спектрографическом анализе полученного концентрата в
дуге постоянного тока на дифракционном спектрографе типа ДФС-8.

                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 22306 с допол­
нением
   1.1.1. Контроль правильности результатов анализа осуществляют
методом добавок не реже одного раза в месяц, а также каждый раз
при замене реактивов и растворов, после длительных перерывов в
работе и других изменений, влияющих на результаты анализа._____
Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена
        ★
                                    © Издательство стандартов, 1986
                                © ИПК Издательство стандартов, 1997
                                       Переиздание с Изменениями

ГОСТ 2 6 9 5 8 -8 6 С. 2

   Величину добавки выбирают близкой к массовой доле примесей.
   Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой из
трех навесок. Среднее арифметическое значение результатов парал­
лельных определений принимают за массовую долю данного компо­
нента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки находят как
разность между найденными массовыми долями этого компонента в
пробе с добавкой и в пробе без добавки.
   Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллель­
ных определений компонента в пробе с добавкой не должно превы­
шать значения d нормированного в методике анализа.
   Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная
величина д обавки отличается от введенной ее величины не более чем
на 0,7 VZ) fTZTJ, где /), и D2 — допускаемые расхождения результатов
двух анализов для пробы с добавкой и без добавки соответственно.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 22518.1 с дополнением
   1.2.1.     Концентрирование примесей и все операции по приготов­
лению образцов сравнения и подготовке проб к анализу проводят в
боксах из органического стекла.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

            2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 600 или
1200 шгр/мм (первый порядок) с трехлинзовой системой освещения щели.
   Трех- и девятиступенчатый ослабитель.
   Генератор дуговой, приспособленный для поджига дуги постоян­
ного тока высокочастотным разрядом.
   Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение
не менее 200 В и силу тока не менее 20 А.
   Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений
спектральных линий.
   Спектропроектор типа П С -18.
   Весы аналитические, позволяющие взвешивать с погрешностью
не более 0,0002 г.
   Лампа инфракрасная любого типа мощностью до 500 Вт с лабо­
раторным автотрансформатором типа ПНО-250—2 или аналогичным.
   Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919.
   Печь муфельная, позволяющая регулировать температуру до 700 *С.

С. 3 ГОСТ 2 6 9 5 8 -8 6

   Станок для заточки графитовых электродов типа К П -35 или
любого другого типа.
   Боксы из органического стекла.
   Ступки с пестиком из органического стекла.
   Нож танталовый или титановый.
   Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
   Посуда кварцевая.
   Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью
взвешивания не более 0,001 г.
   Электроды графитовые особой чистоты диаметром 6 мм с разме­
ром кратера 4 x 4 мм, предварительно обожженные в дуге перемен­
ного или постоянного тока силой 10-12 А втечение 10—15 с. Контр-
электроды графитовые, заточенные на усеченный конус с площадкой
диаметром 1,5—2,0 мм.
   Воронка и палочка из оргстекла для перенесения навески в кратер
электрода.
   Образцы сравнения для построения градуировочного графика,
приготовленные по приложению.
   Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463.
   Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и растворы 1:2 и

   Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и раствор 1:1.
   Кислота уксусная по ГО С Т 61, растворе массовой концентрацией
30 г/дм3.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно перегнан­
ная в кварцевом аппарате.
   Фотопластинки «спектрографические* типов I и И или типов
ПФС-02, ПФС-03.
   Тип I заряжают в кассету для области спектра 310,0-350,0 нм, тип
II — для более коротковолновой области.
   Проявитель метол-гидрохиноновый, состоящий из двух раство­
ров, которые перед проявлением смешивают в соотношении 1:2.
   Раствор I:
   вода дистиллированная по ГОСТ 6709                    до 1 дм3;
   калий углекислый по ГОСТ 4221                         до 60 г.
   Раствор 2:
   вода дистиллированная по ГОСТ 6709                    до 2 дм3;
   метол по ГОСТ 25664                                   6 г;
   гидрохинон по ГОСТ 19627                              15 г;