ГОСТ 23957.2-80

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т
                                   С О ЮЗ А  ССР




                                             ЦИНК
                                МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО
                                     ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА


                                        ГОСТ 23957.2-80



                                          И здан ие официальное
                      БЗ 8—97




                                     ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                               Москва



измерение прочности бетона

Изменение № 2 ГОСТ 23957.2—80 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 7 от 26.04.95)

     За принятие проголосовали:

             Наименование государства            Наименование национального органа по стандартизации

 Республика Азербайджан                         Азгосстандарт
 Республика Армения                             Армгосстандарт
 Республика Белоруссия                          Госстандарт Белоруссии
 Грузия                                         Грузстандарт
 Республика Казахстан                           Госстандарт Республики Казахстан
 Республика Молдова                             Молдовастандарт
 Российская Федерация                           Госстандарт России
 Республика Таджикистан                         Таджикгосстандарт

УДК 669.5:546.811.06:006.354                                                                       Группа В59


Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           С Т А Н Д А Р Т            С О Ю З А         С С Р


                                      ЦИНК

             Метод атомно-абсорбционного определения олова
                                                                                          ГОСТ
             Zinc. Atom ic-absorbic method for the determination o f tin               23957. 2- 80*


ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. № 80 дата введения
установлена
                                                                                          с 01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4—94)



     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова в интер­
вале концентраций от 0,0005 до 0,06 %.
     Метод основан на измерении поглощения аналитической линии олова 224,6 нм при введении
анализируемых и стандартных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
     Цинк переводят в солянокислый раствор, из которого осаждают олово на гидроокись железа.


                                          1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

      1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23957.1—80.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).


                             2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

      Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
      Воздух, сжатый под давлением 2 105—6 105 Па (2—6 атм) в зависимости от используемого
прибора.
      Ацетилен в баллонах.
      Весы лабораторные.
      Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 200—250 см3.
      Стаканы из термостойкого или химически стойкого стекла вместимостью 400—500 см3.
      Колбы мерные с одной меткой 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100,
200, 250, 500 и 1000 см3.
      Воронки простые конусообразные с коротким стеблем по ГОСТ 25336—82.
      Фильтры беззольные синяя лента.
      Пипетки по НТД, вместимостью 5, 10, 15, 20, 25 и 50 см3.
      Цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770—74.

Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена
      ★

              * Переиздание (январь 1998 г.) с Изменением № 1, 2, утвержденным в ноябре 1985 г.,
                                       июне 1996 г. (ИУС 2 - 8 6 , 9—96)

                                                                            © Издательство стандартов, 1980
                                                                       © И П К Издательство стандартов, 1998

С. 2 ГОСТ 23957.2-80

      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 2 н. раствор.
      Олово по ГОСТ 860—75, марки не ниже 01.
      Железо, восстановленное водородом, или железо карбонильное, солянокислые растворы 2 и
10 г/дм3 готовятся растворением 1 и 5 г восстановленного железа в 10 и 50 см3 соляной кислоты с
добавлением нескольких капель азотной кислоты и переведением в мерные колбы на 500 см3.Аммиак
водный по ГОСТ 3760—79 концентрированный, 10 %-ный раствор (2 части аммиака смешивают с
3 частями воды).
      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1:1.
      Кислота винная по ГОСТ 5817—77.
      Смесь кислот, содержащая 20 г/дм3 соляной, 180 г/дм3 азотной и 45 г/дм3 винной.
      Стандартные растворы.
      Стандартный раствор А. 1 г металлического олова помещают в коническую колбу, приливают
50 см3 соляной кислоты, закрывают колбу крышкой и оставляют на сутки без нагревания.
      Растворившееся олово переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки
водой и перемешивают.
      1 см3 раствора А содержит 1 мг олова.
      Стандартный раствор Б. 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой и перемешивают.
      1 см3 раствора Б содержит 100 мкг олова.
      Растворы сравнения, содержащие 5, 10, 20, 40 и 60 м кг/см 3 олова, готовят из стандартных
растворов А и Б. Для этого в 5 мерных колб вместимостью 100 см3 переносят по 5, 10, 20- см3
раствора Б и 4 и 6 см3 раствора А. В каждую колбу добавляют по 10 см3 раствора, содержащего
10 г/дм 3 железа, и по 17 см3 соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
      П р и м е ч а н и е . Допускается применение других реактивов и материалов, обеспечивающих получе­
ние показателей точности, установленных настоящим стандартом.
      Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
     Цинк поступает на анализ в виде стружки.
     Навеску, отобранную в зависимости от массовой доли олова, помещают в стакан вместимостью
400—500 см3 и растворяют в растворе азотной кислоты 1:1 (табл. 1). При необходимости растворы
нагревают до полного растворения цинка.

                                                                                           Таблица        1

                                                              Суммарный объем раствора аммиака,необходимый
                                            Объем азотной        для осаждения олова на гидроокиси железа
                            Масса навески   кислоты 1:1 для
  Массовая доля олова, %      пробы, г       растворения              объем              объем 10%-ного
                                              цинка, см3       концентрированного     раствора аммиака, см3
                                                              раствора аммиака, см3

 От 0,0005 до 0,001               10,0              по               80                      20
 Св. 0,001 » 0,01                 5,0              50                40                      10
  » 0,01 » 0,03                   2,0              25                —                       50
  » 0,03 » 0,06                   1,0              15                —                       25

     Разбавляют навеску водой до объема, примерно 120 см3, добавляют 5 см3 раствора, содержа­
щего 2 г/дм3 железа и приливают раствор аммиака до начала выпадания гидроокиси железа (при­
мерное количество раствора аммиака указано в табл. 1). Значительный избыток аммиака растворяет
часть олова. Во время приливания раствора аммиака навеску перемешивают стеклянной палочкой
и при необходимости немного подогревают для полного осаждения гидроокиси железа. Через
15—20 мин навеску фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). Чтобы осадок занимал мини­
мальную площадь на фильтре, раствор следует приливать порциями по 5—7 см3. Стакан, где прово­
дилось осаждение гидроокисей, и осадок на фильтре промывают один раз водой. Осадок на фильтре
растворяют 2 н. раствором соляной кислоты, нагретым до 70—90 °С, предварительно промыв этим
раствором стакан, где проводилось осаждение гидроокисей. Собирают раствор в мерный цилиндр
вместимостью 15—25 см3. Объем раствора 10 см3.