ГОСТ 22518.2-77

УДК 669.4:543.42:006.354                                            Группа В59

             ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                        СТАНДАРТ             СОЮЗА       ССР


                    СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
                                                                            ГОСТ
                 Спектральный метод определенна натрия,
                кальция , магния, алюминия, железа и тяллия
                                                                          22518.2-77

             Lead of high purity. Spectral method for the determi­
              nation of sodium, calcium, magnesium, aluminium,
                                iron and tallium
             ОКСТУ 1709


                                                                      Дата введения 01.01.78

                Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опреде­
             ления массовой доли алюминия, железа, кальция, магния, натрия и
             таллия в свинце высокой чистоты марок С000О, С000, С00 в интер­
             вале от 5-10'-6 до МО"4 %.
                Метод основан на избирательном хлорировании примесей путем
             предварительного сплавления свинца с хлористым свинцом в кратере
             угольного электрода при нагревании и последующем спектральном
             анализе подготовленных проб.

                                       1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22518.1.
                (Измененная редакция, Изм. Ns 2).

                                 la. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
                la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 22518.1.
                Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. Ns 1).

                           2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
                Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (комплектная уста­
             новка).
                Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность
             почернения аналитических линий.______________________________
             Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена

                                                                                           15


шарфы фото

С. 2 ГОСТ 22518.2-77

    Генератор постоянного тока, позволяющий получить напряжение
200—400 В и силу тока 20 А.
    Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919.
    Станок для заточки угольных электродов.
    Электропечь трубчатая вертикальная на 300 Вт (см. чертеж).
    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более
0,0002 г и весы торсионные с погрешностью взвешивания нс более
0.001 г.
    Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 по ГОСТ 29169—91.
    Стаканы кварцевые вместимостью 50, 100 и 500 см3.




     / —электрод с пробой; 2 — киарцевая тт>)6ха; 3 —нагреватель на 300 Вт,
                 4 — корпус печи; 5 —толкатель; 6 - фиксатор



   Чашки выпаривательные кварцевые вместимостью 75, 100 и
200 см3.
   Пинцеты хромированные с наконечниками из фторопласта.
16

ГОСТ 22518.2-77 С. 3

   Шпатели из органического стекла.
   Подставки для электродов из нержавеющей стали и органического
стекла.
   Нож из титана или тантала.
   Баночки полиэтиленовые или пластмассовые с крышками вмес­
тимостью 50—100 см5.
   Секундомер.
   Электроды угольные особой чистоты диаметром 6 мм с кратером
диаметром 4.5 мм, глубиной 10 мм и кратером диаметром 4 мм,
глубиной 4 мм, а также контрэлектроды длиной 50 мм. один конец
которых заточен на усеченный конус.
   Фотопластинки спектрографические типов 1, ill или УФШ-3 и
«панхром*.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом
перегонном аппарате, свежеприготовленная.
   Кислота азотная по ГОСТ 11125 (при необходимости дважды
перегоняют в кварцевом аппарате).
   Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос. ч.
   Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.
   Хлористый свинец; готовят следующим образом: 15 г спектраль­
но-чистого нитрата свинца растворяют в 150 см3 дистиллированной
воды. К раствору приливают 3 см3 соляной кислоты. При этом
выпадает хлористый свинец. Раствор декантируют. Осадок дважды
промывают 30 см3 дистиллированной воды и высушивают. Хлорис­
тый свинец хранят в полиэтиленовой баночке.
   Нитрат свинца; готовят следующим образом: 40 г свинца марки
С00О0, нарезанного кусочками массой 50—500 мг, помещают в квар­
цевый стакан вместимостью 500 см3 (на стакане предварительно
делают метку на 200 см3), приливают 150 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:2, и при нагревании растворяют. К горячему раствору
добавляют 150 см3 концентрированной азотной кислоты, нагретой до
кипения, порциями по 10—30 см3. Полученный раствор вместе с
образовавшимся осадком нитрата свинца выпаривают до объема
200 см3. Стакан охлаждают в проточной воде и охлажденный раствор
декантируют. Осадок дважды промывают в 30 см3 концентрирован­
ной азотной кислоты, после чего высушивают и нагревают на плите
до прекращения выделения паров NOj.
   Раствор хлористого натрия, содержащий 0,01 мг натрия в 1 см3.
   Раствор хлористого кальция, содержащий 0,01 мг кальция в 1 см3.
                                                                17

С. 4 ГОСТ 22518.2-77

   Раствор хлористого магния, содержащий 0,01 мг магния в 1 см3.
   Раствор хлористого алюминия, содержащий 0,01 мг алюминия в
1 см3.
   Раствор хлористого железа, содержащий 0,01 мг железа в I см3.
   Раствор хлористого таллия, содержащий 0,01 мг таллия в 1 см3.
   Перечисленные растворы готовят растворением рассчитанных ко­
личеств металлов, их окислов или хлористых солей в соляной кис­
лоте.
   Полученные растворы разбавляют водой, переносят в мерные
колбы, доводят до метки водой и перемешивают.
   Раствор 1; готовят следующим образом: в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3 отбирают пипеткой по 10 см3 растворов хлористого
натрия, кальция, магния, алюминия, железа, таллия и доводят до
метки водой.
   Раствор 2; готовят следующим образом: в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 раствора 1 и доводят до
метки водой.
   Проявитель метолгидрохиноновый.
   Фиксаж кислый.
   Образцы сравнения.
   П р и м е ч а н и е . Допускается применение приборов с фогтоэлектри­
ческой регистрацией спектра и других спектральных приборов, материалов,
реактивов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точ­
ности, регламентированных настоящим стандартом.

     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

                       3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1.    Основой для приготовления образцов сравнения служит хло­
ристый свинец.
   В квариевую чашку вместимостью 100 см3 помещают навеску
хлористого свинца и вводят полученные растворы. Для приготовле­
ния образцов с массовой долей примесей МО"5 и 3-10“ 5 % на каждый
1 г хлористого свинца берут соответственно I и 3 см3 раствора 2.
Для приготовления образцов с массовой долей примесей МО-4 и
3 10~4 % на каждый I г хлористого свинца берут соответственно 1 и
3 см3 раствора 1. Допускается готовить образцы сравнения, содержа­
щие только отдельные определяемые примеси. В зависимости от
чистоты анализируемого свинца допускается изменять содержание
>8