ГОСТ 22518.3-77

УДК 669.4:543.432:006.354                                             Груши В59

           ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                             СТАНДАРТ      СОЮЗА             ССР



                         СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ                             ГОСТ
                     Колориметрический метол определения ртутя         2 2 5 1 8 .3 -7 7

                       Lead of high purity. Colorimetric method
                           for the determination of mercury

          ОКСТУ 1709


                                                                   Дятш меде мня 01.01.78

             Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод оп­
          ределения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок
          СОООО, С000 и С00 в интервале от 8-10~* до 110~4 %.
             Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном,
          проводимой в 0,5 моль/дм* растворе азотной кислоты.
             (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

                                          1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                     1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22518.1.
                     (Измененная редакция, Изм. Ns 2).

                                     la. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
                     la.l. Требования безопасности — по ГОСТ 22518.1.
                     Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                                2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
              Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная перегонкой в кварце­
          вом аппарате, разбавленная 1:3, и раствор 0,5 моль/дм*, приготов­
          ленный на бидистилляте.
              Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой, раствор
          0,5 моль/дм*.

           И ш и а с официальное                                  Перепечатка воспрещена
                                                                                           23
сертификация работ

С. 2 ГОСТ 22518.3-77

    Кислота серная по ГОСТ4204 и растворе концентрацией 50 г/дм3.
    Мочевина по ГОСТ 6691, ч. д. а.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760.
   Дитизон по ТУ 6-09—07—1684—89, ч. д. а., очищенный; готовят
следующим образом: 1—2 г дитиэона помешают в делительную во­
ронку вместимостью 1 дм3, добавляют 200—300 см3 хлороформа и
содержимое воронки встряхивают до растворения дитиэона. Затем
добавляют 300—400 см3 воды и 3—5 см3 аммиака плотностью
0,91 г/см3. Дитизон извлекают в водную фазу. Извлечение повторяют
несколько раз. Объединенные слабощелочные вытяжки ярко-оран­
жевого цвета переносят в делительную воронку и несколько раз
промывают четыреххлористым углеродом. Раствор подкисляют рас­
твором серной кислоты с концентрацией 50 г/дм3 до слабокислой
среды. Хлопья дитиэона темно-зеленого цвета промывают деканта­
цией до нейтральной среды и фильтруют через стеклянный тигель с
пористым дном. Очищенный дитизон сушат и переносят в бюкс. Он
служит для приготовления запасного раствора.
    Запасной раствор дитиэона в четыреххлористом углероде с кон­
центрацией 0,2 г/дм3; готовят следующим образом: 20 мг очищенного
дитиэона растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода.
    Рабочий раствор дитиэона с концентрацией 0,005 г/дм3; готовят
разбавлением запасного раствора четыреххлористым углеродом в
40 раз.
    Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520, ч. д. а., запасной раствор;
готовят следующим образом: 0,1663 г азотнокислой ртути растворяют
в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и доводят объем в
мерной колбе до 1 дм3.
    1 см3 раствора содержит 100 мкг ртути.
    Стандартный раствор азотнокислой ртути; готовят в день приме­
нения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором
0,5 моль/дм3 азотной кислоты.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч. д. а., перегнанный.
Собирают фракцию с температурой кипения 76,5 *С.
    Вода 6 иди стиллиро ванная, полученная перегонкой воды по ГОСТ
6709 в кварцевом аппарате в присутствии нескольких капель перман­
ганата и щелочи.
    (Измененная редакция, Изм. № 1 ,2 ) .
24

ГОСТ 22518.3-77 С. 3

                   3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   3.1. 5 г мелко нарезанного свинца помещают в стакан вместимос­
тью 250 см* и ведут растворение в 40 см1 азотной кислоты, разбав­
ленной 1:3.
   Раствор выпаривают до объема 3—4 см3. В самом конце раствор
выпаривают на водяной бане.
   К осадку добавляют 15—20 см5 воды, раствор подогревают до
растворения азотнокислого свинца, добавляют около 50 мг мочевины
для уничтожения влияния окислов азота на дктиэон и нагревают до
кипения. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку
вместимостью 50 см3 и разбавляют водой до объема 25—30 см3.
Прибавляют в один прием 0,4—2 см3 раствора дитизона, воронку
энергично встряхивают в течение 1 мин и отстоявшийся четыреххло­
ристый углерод, имеющий смешанную желто-зеленую окраску, сли­
вают в другую делительную воронку вместимостью 25 см3.
Приливают 5—10 см3 раствора 0,5 моль/дм3 соляной кислоты и
воронку несколько раз встряхивают.
   В другую делительную воронку вводят раствор 0,5 моль/дм3 соля­
ной кислоты и дитиэок в тех же количествах, которые содержатся в
воронке с испытуемым раствором, и добавляют из микробюретки
стандартный раствор азотнокислой ртути до уравнивания окраски
слоев четыреххлористого углерода.
   Одновременно проводят контрольный опыт на присутствие ртути
в реактивах, проводя его через все стадии.
   Свинец не препятствует определению. Влияние возможной при­
меси серебра устраняется промывкой экстракта дитиэонатов раство­
ром 0,5 моль/дм3 соляной кислоты.
   (Измененная редакция, Изм. N? 3).

                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   4.1. Массовую долю ртути в свинце высокой чистоты (Л) в про­
центах вычисляют по формуле
                          v V Т - 100
                          Х --------m ’
где V — объем стандартного раствора ртути, израсходованный на
        уравнивание окраски, см3;
    Т — титр раствора ртути, г/см3;
   m — масса навески свинца, г.
                                                               25

С. 4 ГОСТ 22518.3-77

    За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­
татов трех параллельных определений.
    (Измененная редакция, Изм. № 1,3).
    4.2.    Расхождения наибольших и наименьших значений результа­
тов трех параллельных определений (</) и результатов двух анализов
(/)) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать допус­
каемых расхождений, указанных в таблице.


                          Расхождение результатов   Расхождение результатов
 Массовая доля ртути, %        параллельных         ■ двух анализов D, %
                             определений 4, %
          8-10 6                  8-10”*                    9-10-6
          2-ИГ5                   2-ИГ5                     2 10“ *
          ♦ ИГ5                   ♦ ИГ5                     ♦ ИГ5
          8-10—5                  7-ИГ5                     9-10-5
          210“ *                  210“ *                    2 ГО 4

   Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей
ртути рассчитывают по формулам

                     d m ~C\ D ш 1 ,1 ? ,
где С — среднее арифметическое результатов параллельных опре­
        делений;
   С — среднее арифметическое двух результатов анализа.
     (Измененная редакция, Изм. N? 3).




26