ГОСТ 19251.3-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЦИНК

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

ГОСТ 19251.3—79

Издание официальное

53 8—97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.5:546.56.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
цинк
Метод определения меди гост
Zine. 19251.3—79

Method of copper determination

OKCTY 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле меди от 0,0005 до
0,08 %) метод определения меди.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 19251.0.
{Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте и фотометрическом определении
содержания меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в области длин волн 430—455 им или купризоном
при длине волны 600 им.

Чувствительность метода определения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца — 2 мкг в объеме
25 ca’, чувствительность определения меди с купризоном — 10 мкг в объеме 50 см".

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой об-
ласти спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний лимоннокислый, раствор 100 т/дм?.

Волорода пероксид по ГОСТ 10929.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300, разбавленный 1:1.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм?.

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 см: воды,
прибавляют 2 cm’ раствора диэтилдитиокарбамата натрия и оставляют на 30 мин. Переносят раствор.
в делительную воронку вместимостью 250—300 cm’, прибавляют 10 см? хлороформа (четыреххлорис-
того углерода) и встряхивают содержимое воронки в течение | мин. Окрашенный экстракт отбра-
сывают. В воронку прибавляют | см* раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 cae хлороформа
(четыреххлористого углерода) и встряхивают в течение 1 мин. Если экстракт окрашивается в желтый
цвет следами меди — очистку от меди повторяют до получения бесиветного экстракта. K водному
раствору в воронке прибавляют 20 cm’ раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшийся

Издание официальное Перепечатка socnpemena
*

© Издательство стандартов, 1979

© ИПК Издательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 19251.3—79

осадок диэтилдитиокарбамата свинца растворяют в хлороформе (четыреххлористом углероде), до-
бавляя последний порциями по 150 см’. После отстаивания экстракт сливают в мерную колбу
вместимостью 1 дм*, доволят до метки хлороформом (четыреххлористым углеродом) и перемешива-
ют. Раствор устойчив длительное время, если хранится в склянке с притертой пробкой и в темноте.
Примечание. Допускается очистка раствора уксуенокислого свинца с цианидом калия.

Хлороформ (трихлорметан, четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288).

Купризон, 0,5 %-ный раствор: 0,5 г реактива растворяют в 20 см’ горячего этилового спирта,
разбавленного 1:1, охлаждают, доливают до объема 100 см’ спиртом. разбавленным 1:1. и перемешивают.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: навеску меди массой 0,1000 г растворяют в 20 см? азотной кислоты, разбавленной
1:1, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
1 am, доводят до метки волой и перемешивают.

1 см’ раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 10 см? раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой
до метки и перемешивают.

1 см? раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Раствор В: 10 cm’ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают до
метки водой и перемешивают.

1 см? раствора В содержит 0,004 мг меди.

{Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа с диэтилдитиокарбаматом свинца

2.3.1. Навеску цинка массой 1,0000 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см?
растворяют при нагревании в 10 cae азотной кислоты. Приливают 50 см? воды, кипятят до удаления
оксидов азота и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 ca’, доводят водой
до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора (табл. 1) помещают в делительную воронку
вместимостью 100 см’, разбавляют до 50 см? водой (метка на делительной воронке). Прибавляют из
бюретки 25 см? раствора диэтилдитиокарбамата свинца и встряхивают | мин. Отстоявшийся
экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 50 cM", закрывают крышкой и дают отстояться
10—20 мин.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или
на фотоэлектроколориметре, в области длин волн 430—455 нм в соответствующей кювете (табл. 1).

Таблица 1

Массовая доля меди. ® Объем аликвотной части растра. eM” Толщина слоя кюветы. мм
От 0,0005 до 0,002 50 50
Св. 0.002 » 0,01 20 50
» 0,01 » 0,03 5 50
» 0,03 » 0,08 5 20

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит хлороформ (четыреххло-
ристый углерод).

{Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочных графиков в шесть делительных воронок наливают по
50 см? воды, добавляют 2—3 капли азотной кислоты, предварительно прокипяченной, отмеряют 0;
0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см? станлартного раствора В, что соответствует 0, 2, 4, 8, 12 и 16 мкг меди
(серия 1).

В восемь делительных воронок наливают по 50 ем? воды, добавляют 2—3 капли азотной
кислоты, предварительно прокипяченной, отмеряют 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см? стандартного
раствора Б, что соответствует 0; 5; 10; 15; 20; 25; 30 и 40 мкг меди (серия II).

Из бюретки прибавляют в делительные воронки по 25 см диэтилдитиокарбамата свинца и
взбалтывают | мин. Отстоявшийся экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 50 cM", закрывают
крышкой и дают отстояться 19—20 мин.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 2.3.1, в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм для растворов | серии и 20 мм — И серии.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массовым
долям меди строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

ГОСТ 19251.3—79 C. 3

24. Проведение анализа с купризоном

2.4.1. Навеску цинка массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см* и
растворяют в 10 ca? соляной кислоты. После растворения пробы добавляют 10 капель пероксида
водорода и упаривают раствор до сиропообразного состояния, избегая выделения солей цинка.
Раствор разбавляют небольшим количеством воды и охлаждают. Для анализа берут весь раствор или
часть его после разбавления в соответствии с табл. 2.

Таблина 2

Массовая доля меди. % Объем раствора пробы, см* Объем аликвотной части pacrnopa, см?
Or 0,001 до 0,01 _ Весь
Св. 0,01 » 0,04 100 20
ь 0,04 › 0,08 100 10

Часть раствора или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 cM’, осторожно
приливают аммиак до появления осадка гидроксида цинка, который затем растворяют путем добав-
ления 1—2 капель соляной кислоты. Приливают 5 ем? раствора лимоннокислого аммония и аммиак
до pH 9. Раствор охлаждают и добавляют 5 см раствора купризона. Через 10 мин доводят раствор
водой до метки, перемешивают и оставляют на lu

Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 600 нмв соответствующей кювете.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного
опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.4.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью
50 см* отмеривают 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12,5 ca? стандартного раствора Б, что соответствует 10; 20; 40;
60; 80; 100 и 125 мкг меди. В каждую колбу приливают по 5 cm’ раствора лимоннокислого аммония
и далее анализ проводят, как указано в п. 2.4.1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди
строят градуировочный график.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю меди (Л), %, вычисляют по формуле

ea ih
Хи,

где т — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
т, — масса навески пробы, содержащаяся в отобранной части раствора, г.
2.5.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель.
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятнос-
тью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Ва Допускаемое расхождение Допускаемое расхождение результатов
‘параллельных определений. $ анализа. $
Or 0,0005 до 0,0020 включ. 0,0002 0,0003
Св. 0.0020 » 0,0050 ›» 0.0004 0,0006
» 0,0050» 0.0100 + 0,0007 0,0010
» 0,0100» 0.0250 » 0,0010 0,0015
» 0,025 » 0,050 » 0,003 0.004
» 0,050 › 0,080 » 0,005 0,007

(Измененная редакция, Изм. № 2).
Раздел 3. (Исключен, Изм. № 3).