ГОСТ Р ИСО 17734-2-2009

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                      ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                               НАЦИОНАЛЬНЫЙ                    ГОСТ Р и с о
                                                  СТАНДАРТ
                                                                               1 7 7 3 4 -2 —
                                                РОССИЙСКОЙ
                                                 ФЕДЕРАЦИИ
                                                                               2009




                        АНАЛИЗ АЗОТОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
                           В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ
                        ХРОМАТОГРАФИИ И МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
                                                       Ч а с т ь   2


                                Определение аминов и аминоизоцианатов
                            по их дибутиламиновым и этилхлорформиатным
                                            производным
                                                       ISO 17734-2:2006
                        Determination of organonitrogen compounds in air using liquid chromatography
                      and mass spectrometry — Part 2: Amines and aminoisocyanates using dibutylamine
                                              and ethyl chloroformate derivatives
                                                             (IDT)


                                                   Издание официальное


                      О)
                      c>
                      s04
                      X
                      n
                      •X


                                                              Москва
                                                          Стандартинформ
                                                               2010




коклюшечное кружево

ГОСТ Р ИСО 17734-2—2009

                                        Предисловие

      Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведения о стандарте

     1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский
центр контроля и диагностики технических систем» (АНО «НИЦ КД») на основе собственного аутентич­
ного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 3 декабря 2009 г. No 551-ст

      4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17734-2:2006 «Анализ азот-
органических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии.
Часть 2. Определение аминов и аминоизоцианатов по их дибутиламиновым и этилхлорформиатным
производным» (ISO 17734-2:2006 «Determination o f organonitrogen compounds in air using liquid
chromatography and mass spectrometry — Part 2: Amines and aminoisocyanates using dibutylamine and
ethyl chloroformate derivatives», IDT).
      При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных между­
народных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведе­
ния о которых приведены в дополнительном приложении ДА

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в еже­
месячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пере­
смотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии в сети Интернет




                                                                        © Стандартинформ. 2010

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 17734-2—2009

                                                                      Содержание

1 Область применения......................................................................................................................................... 1
2 Нормативные ссылки......................................................................................................................................... 1
3 Основные положения......................................................................................................................................... 1
4 Реактивы и материалы...................................................................................................................................... 3
5 Стандартные растворы......................................................................................................................................3
  5.1 Референтные соединения...................................................................................................................... 3
  5.2 Приготовление производных аминов и дейтерированных производных аминов............................3
  5.3 Производные аминоизоцианатов..........................................................................................................4
  5.4 Продукты термической деструкции полиуретанов............................................................................. 4
  5.5 Стабильность производных аминов и аминоизоцианатов................................................................. 4
6 Аппаратура.........................................................................................................................................................4
7 Отбор проб в о з д у х а ......................................................................................................................................... 6
  7.1 Подготовка к отбору проб в условиях л а б оратори и...........................................................................6
  7.2 Подготовка к отбору проб в полевых условиях....................................................................................6
  7.3 Отбор проб воздуха..........................................................................................................................                   6
  7.4 Холостые пробы......................................................................................................................................... 7
  7.5 Исходные материалы................................................................................................................................8
  7.6 Транспортирование пр о б . ...................................................................................................................... 8
8 Подготовка проб в лаборатории...................................................................................................................... 8
  8.1 Серия проб.................................................................................................................................................. 8
  8.2 Процедура подготовки п р о б ................................................................................................................... 8
9 Настройка приб оров......................................................................................................................................... 8
  9.1 Программа для высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием
      масс-спектрометра..................................                                                                                                            8
  9.2 Программа для высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием
      хемилюминесцентного д етектора..........................................................................................................9
  9.3 Масс-спектрометр...................................................................................................................................... 9
10 Обработка д а н н ы х ......................................................................................................................................... 9
   10.1 Идентификация...................................................................................................................................... 9
   10.2 Градуировочные к р и в ы е ...................................................................................................................... 9
   10.3 Количественное определение............................................................................................................. 9
11 Определение метрологических характеристик.......................................................................................... 9
   11.1 Введение.................................................................................................................................................. 9
   11.2 Вклады в неопределенность и критерии.......................................................................................... 10
   11.3 Оценка метрологических характеристик в соответствии с подходом, детально
         описанным в [ 1 2 ] .....................................................................................                                                10
Приложение А (справочное) Метрологические характеристики.............................................................. 16
Приложение В (справочное) Примеры..........................................................................................................17
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
               ссылочным национальным стандартам Российской Ф е де р а ц ии..................................21
Библиография......................................................................................................................................................22




                                                                                                                                                                   in

ГОСТ Р ИСО 17734-2—2009

                                          Введение

     В случаях различного практического применения, при рассмотрении изоцианатов в качестве
загрязнителей воздуха рабочей зоны, также необходимо исследовать воздух на присутствие аминоизо-
цианатов и аминов. В процессе термической деструкции полиуретанов (ПУ) образуются не только изо­
цианаты. но и амины и аминоизоцианаты [1J—[6].
     Определение изоцианатов в воздухе рабочей зоны с использованием ди-и-бутиламина (ДВА) в
качестве реагента представляется достаточно надежным методом анализа (см. ИСО 17334-1).
Использование метода с применением ДВА и дериватизации с этилхлорформиатом при последующей
подготовке пробы позволяет проводить определение при совместном содержании аминов, аминоизо-
цианатов и изоцианатов [6]. [7].
     Для количественного определения производных аминов и аминоизоцианатов необходимы рефе­
рентные соединения, однако они доступны только для небольшого числа диаминов. Аминоизоцианаты
не могут быть проанализированы напрямую, поскольку они взаимодействуют друг с другом. Настоя­
щим стандартом установлен метод количественного определения производных аминов и аминоизоци­
анатов в растворах сравнения с использованием хемилюминесцентного детектора. Показано, что
применение этого метода совместно с масс-спектрометрическим исследованием значительно облег­
чает процесс приготовления стандартных растворов [6].




IV