Межгосударственный стандарт
ГОСТ Р ИСО 17734-1-2009
Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1. Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным
Determination of organonitrogen compounds in air using liquid chromatography and mass spectrometry. Part 1. Isocyanates using dibutylamine derivatives
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ГОСТ Р и с о
СТАНДАРТ
1 7 7 3 4 -1 -
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
2009
АНАЛИЗ АЗОТОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ И МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
Ч а с т ь 1
Определение изоцианатов
по их дибутиламиновым производным
ISO 17734-1:2006
Determination of organonitrogen compounds in air
using liquid chromatography and mass spectrometry — Part 1: Isocyanates
using dibutylamine derivatives
(IDT)
Издание официальное
oo
•л
5
s04
X
n
•X
М осква
С та н д а р ти н ф о р м
2010
промышленное строительство2
Страница 2
ГОСТ Р ИСО 17734-1—2009
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. No 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский
центр контроля и диагностики технических систем» (АНО «НИЦ КД») на основе собственного аутентич
ного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 3 декабря 2009 г. No 551-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17734-1:2006 «Анализ азот-
органических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии.
Часть 1. Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным» (ISO 17734-1:2006
«Determination of organonitrogen compounds in air using liquid chromatography and mass
spectrometry — Part 1: Isocyanates using dibutylamine derivatives». IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных между
народных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведе
ния о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в еже
месячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пере
смотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ. 2010
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо
му регулированию и метрологии3
Страница 3
ГОСТ Р ИСО 17734-1—2009
Содержание
1 Область применения.............................................................................................................. 1
2 Нормативные ссылки......................................................................................................................................... 1
3 Основные положения......................................................................................................................................... 2
4 Реактивы и материалы...................................................................................................................................... 3
5 Приготовление стандартных р а с тв о р о в .......................................................................................................3
5.1 Референтные соединения...................................................................................................................... 3
5.2 Ди-н-бутиламииовые производные изоцианатов................................................................................ 4
5.3 ДБА-производные изоцианатов из технической смеси....................................................................... 5
5.4 ДБА-производные изоцианатов — продукты термической деструкции полиуретанов или
полимеров на основе мочевины............................................................................................................. 6
5.5 С табильность............................................................................................................................................ 6
6 Аппаратура.........................................................................................................................................................6
7 Отбор проб в о з д у х а ......................................................................................................................................... 8
7.1 Подготовка к отбору проб в условиях л а б оратори и...........................................................................8
7.2 Подготовка к отбору проб в полевыхусловиях.....................................................................................9
7.3 Отбор проб воздуха...................................................................................................................................9
7.4 Холостые пробы ...................................................................................................................................... 10
7.5 Исходные материалы .............................................................................................................................10
7.6 Транспортирование п р о б ...................................................................................................................... 11
8 Подготовка проб в лаборатории................................................................................................................... 11
8.1 Серия п р о б ................................................................................................................................................11
8.2 Процедура обработки п р о б ................................................................................................................... 11
9 Настройка п р и б о р о в ...................................................................................................................................... 12
9.1 Программа для высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием
масс-спектрометра................................................................................................................................... 12
9.2 Программа для высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием
хемилюминесцентного детектора..........................................................................................................12
9.3 Масс-спектрометр................................................................................................................................... 12
10 Обработка данных..........................................................................................................................................12
10.1 Идентиф икация................................................................................................................................. .12
10.2 Градуировочные кривые...................................................................................................................... 12
10.3 Количественное о п р еделение.......................................................................................................... 12
11 Мешающие вещ ества................................................................................................................................... 13
12 Определение метрологических характеристик....................................................................................... 13
12.1 Введение................................................................................................................................................13
12.2 Вклады в неопределенность и критерии.......................................................................................... 13
12.3 Оценка метрологических характеристик в соответствии с подходом, детально описанным
в [ 1 8 ] ......................................................................................................................................................14
Приложение А (справочное) Метрологические характеристики ...............................................................19
Приложение В (справочное) Примеры..........................................................................................................21
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
ссылочным национальнымстандартам Российской Ф едерац ии................................... 24
Библиография......................................................................................................................................................25
ill4
Страница 4
ГОСТ Р ИСО 17734-1—2009
Введение
Изоцианаты — коммерчески важные химикаты, применяемые, главным образом, в производстве
полиуретанов (ПУ). Последствия воздействия изоцианатов на здоровье людей в некоторых промыш
ленных секторах могут быть неблагоприятными и выражаться в форме астмы, контактных дерматитов
и аллергических пневмонитов.
Аналитический метод определения изоцианатов в воздухе рабочей зоны должен обладать доста
точной чувствительностью из-за их сильно раздражающих и сенсибилизирующих свойств. Несмотря
на то. что во многих странах установлены низкие предельно допустимые уровни профессионального
воздействия1), нередко требуется определить содержание изоцианатов значительно ниже установлен
ных уровней (< 1/100). Изоцианаты представляют собой высокореакционнослособные соединения,
которые не могут быть проанализированы напрямую. Дериватизация (получение производных) изоци
анатов при отборе проб необходима для предотвращения реакций с мешающими веществами. В про
мышленности применяют сотни различных изоцианатов, но гораздо большее число их образуется при
термической деструкции ПУ. Поэтому метод анализа должен быть высокоселективным.
Было показано, что определение изоцианатов в воздухе рабочей зоны с использованием
ди-н-бутиламина (ДВА) в качестве реагента с последующим анализом методом жидкостной хрома
тографии с масс-спектрометрическим детектированием (ЖХ-МС) достаточно надежно. Разработка
метода была предпринята в связи с появлением трудностей при отборе проб на определение содержа
ния изоцианатов в сложных газовых средах (например, при анализе продуктов термической деструк
ции ПУ. [1], [2]. (3]) при использовании «старых» методов. Скорость реакции ДВА с изоцианатами
высокая, поэтому для обеспечения мгновенного протекания реакции могут быть использованы высо
кие концентрации, что позволяет избежать проблем с мешающими веществами [4]. [5]. Использование
импинжера с раствором реактива с последовательно подсоединенным фильтром позволяет эффек
тивно улавливать и переводить в производные изоцианаты в газообразном состоянии и в виде твердых
частиц (5]. Применение ЖХ-МС/МС метода анализа ди-н-бутиламиновых производных (ДБА-лроизвод-
ных) изоцианатов обеспечивает высокоселективное и прецизионное определение изоцианатов вплоть
до уровней содержания 10-6 допустимого уровня профессионального воздействия [7].
Отбор проб без применения растворителя может быть проведен с использованием трубки со
вставленным в нее фильтром из стекловолокна, пропитанным ДВА. непосредственно за которым раз
мещен еще один пропитанный ДВА фильтр. Для пропитки используют раствор, содержащий ДВА и кис
лоту, при этом образуется ионная пара, вследствие чего понижается летучесть ДВА. В результате ДВА
остается на фильтре даже спустя 8 ч после отбора пробы [8].
Мономерные изоцианаты, образующиеся в процессе термической деструкции полимеров [как
правило, полиуретанов и фенолформальдегидкарбамидных (ФФК)-сополимеров]. такие как изоциано-
вая кислота и метилизоцианат, также могут быть определены этим методом [6]. [7], [8]. [9]. [10]. Летучие
ДБА-производные могут быть определены методом газовой хроматографии (ГХ)-МС [9]. Метод с при
менением ДВА и получение производных по реакции с этилхлорформиатом позволяют одновременно
определять амины, аминоизоцианаты и изоцианаты в соответствии с ИСО 17734-2.
Для количественного определения требуются референтные соединения, но они имеются только
для небольшого числа мономерных изоцианатов. Большинство изоцианатов, используемых в промыш
ленности при производстве ПУ. могут быть получены только в виде технических смесей. Многие изоци
анаты, образующиеся в процессе термической деструкции ПУ, недоступны, и их сложно
синтезировать. Настоящим стандартом установлен метод количественного определения изоцианатов
в стандартных растворах с использованием хемилюминесцентного детектора. Показано, что примене
ние этого метода совместно с масс-спектрометрическим исследованием значительно облегчает про
цесс приготовления стандартных растворов [10], [11]. [12].
Для количественного определения изоцианатов в сложных смесях необходимо применять
масс-спектрометрическое детектирование, которое предоставляет уникальную возможность иденти
фикации неизвестных соединений. Этот метод позволяет оценить новые области, для которых воздей
ствие изоцианатов было неизвестно, и идентифицировать новые виды изоцианатов в воздухе рабочей
зоны [6] — [12].
11 Допустимы м уровням проф ессионального воздействия в Российской Ф едерации соответствую т предель
но д опустим ы е концентрации (ПДК).
IVПоказаны первые 4 из 32
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.