ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                       ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                  НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                                                    ГОСТ Р и с о
                                     СТАНДАРТ
                                   РОССИЙСКОЙ                       1 3 8 9 9 -2 —
                                    ФЕДЕРАЦИИ                      2009




                               Сталь
              Определение содержания молибдена, ниобия
                  и вольфрама в легированной стали
          СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ
              С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
                           МЕТОД
                                         Часть       2

                 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИОБИЯ

                                        ISO 13899-2:2005
                Steel — Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel —
              Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method —
                               Part 2: Determination of Nb content
                                              (IDT)



        ^                             Издание официальное
        СО
        I
        8
          I
        <0


        ш


                                                 Москва
                                             Стандартинформ
                                                  2009




жилет

ГОСТ Р ИСО 13899-2—2009


                                          Предисловие

      Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

       Сведения о стандарте

     1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля метал­
лопродукции» на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

       2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродук­
ции»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому ре­
гулированию и метрологии от 6 апреля 2009 г. № 121-ст

     4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13899-2:2005 «Сталь. Опре­
деление содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический
атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания нио­
бия» (ISO 13899-2:2005 «Steel — Determination of Mo. Nb and W contents in alloyed steel — Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometric method — Part 2: Determination of Nb content»).
     При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна­
родных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о
которых приведены в дополнительном приложении Е

       5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом ин­
формационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежеме­
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случав пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству­
ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет




                                                                          © Стандартинформ. 2009

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 13899-2— 2009


                                                                   Содержание

1 Область применения......................................................................................................................................... 1
2 Нормативные ссылки......................................................................................................................................... 1
3 Сущность метода..............................................................                                                                               1




                                                                                                                                                            М N П П 1Л (О S
4 Реактивы
5 Средства измерений и вспомогательное оборудование............................................
6 Отбор и подготовка проб...................... ..............................................................................
7 Проведение анализа...........................................................................................................
8 Определение результатов..................................................................................................
9 Протокол испытаний...........................................................................................................
Приложение А (справочное) Методика определения инструментальных параметров
Приложение В (справочное) Предлагаемые линии ниобия и возможные спектральные помехи со сто­
              роны мешающих элементов при определении ниобия в сталях методом ICP-AES . . 9
Приложение С (справочное) Дополнительная информация по международным испытаниям . . . . 10
Приложение D (справочное) Графическое представление данных прецизионности..........................12
Приложение Е (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской
              Федерации ссылочным международным стандартам......................................................13




                                                                                                                                                            in

ГОСТ Р ИСО 13899-2—2009


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т          Р О С С И Й С К О Й            Ф Е Д Е Р А Ц И И


                                        Сталь
       Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали
                          СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ
                           С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ МЕТОД
                                                   Часть 2
                                 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИОБИЯ
     Steel. Determination of Mo. Nb and W contents in alloyed steel. Inductively coupled plasma atomic emission
                             spectrometrlc method. Part 2. Determination of Nb content


                                                                                   Дата введения — 2010—01— 01


     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно свя­
занной плазмой метод определения ниобия в сталях. Метод применим для определения массовой доли
ниобия в диапазоне 0,005 % — 5 %.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     ИСО 648:1977 Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой
     ИСО 1042:1983 Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
     ИСО 3696:1987 Вода для проведения анализа в лабораториях. Технические условия и методы ис­
пытаний
     ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 1. Основные положения и определения
     ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного
метода измерений
     ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
     ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа

     3 Сущность метода
     Пробу растворяют в смеси хлористоводородной, азотной и фтористоводородной кислот и выпари­
вают со смесью фосфорной и хлорной кислот. Добавляют фтористоводородную кислоту и. в случае не­
обходимости, раствор элемента в качестве внутреннего стандарта. Далее раствор разбавляют до
определенного объема. Полученный раствор фильтруют, распыляют в плазму атомно-эмиссионного
спектрометра и измеряют интенсивность излучения элемента одновременно с измерением светового
излучения элемента внутреннего стандарта.
     Применяют метод калибровки, основанный на подборе растворов для калибровки, близких по составу
(матрице) и содержанию ниобия в анализируемой пробе. Таким способом, учитывая влияние матрицы,
обеспечивается высокая точность измерений даже для образцов высоколегированных сталей, где спект­
ральные помехи могут быть значительными. Все помехи должны сводиться к минимуму, и поэтому использу­
емый спектрометр должен удовлетворять необходимым требованиям по выбору аналитических линий.
     Чтобы тщательно подобрать нужную матрицу, необходимо знать концентрацию всех элементов
пробы с точностью до одного процента. Следовательно, необходимо выполнить предварительный ана­
лиз пробы каким-либо полуколичественным методом.


Издание оф ициальное

                                                                                                                  1