ГОСТ 29117-91

ГОСТ 29117-91


                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                   СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
                                 И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                  МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА



                                           Издание официальное
               to o z -z i г а




                                      ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                Москва




декор платья

УДК 669.15-194.001.4:006.354                                                                    Группа В39



М   Е    Ж   Г   О   С   У    Д   А   Р   С   Т   В   Е      Н   Н   Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т


        СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

                         Методы определения висмута                                         ГОСТ
                                                                                          29117-91
                          Alloyed and high-alloyed steels.
                         Methods of bismuth determination
МКС 77.080.20
ОКП 0809

                                                                                     Дата в веления 01.01.93


     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовых долях от 0.0005 % до
0,01 %), непламешшй атомно-абсорбционный (при массовых долях от 0,0001 % до 0,01 %), инвер-
сионно-вольтамперометрический (при массовых долях от 0,0001 % до 0,005 %) и полярографический
(при массовых долях от 0.001 % до 0.01 %) методы определения висмута п легированных и высоко­
легированных сталях.

                                          1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

                                   2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     2.1. Сущность метода
     Метод основан на образовании окрашенного в розовый цвет комплексного соединения висмута
с ксиленоловым оранжевым в азотной кислоте концентрацией 0,1 моль/дм3 и измерении его
оптической плотности в о б даст светопропуекания с максимумом поглощения при длине волны
540 нм.
     Висмут предварительно отделяют от сопутствующих элементов стали осаждением в виде
сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной
кислоты в качестве комплексообразующего вещества или методом ионообменной хроматографии.
     2.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
     Спектрофотометр или фотоэлектрокол ори метр со всеми принадлежностями для измерения в
видимой области спектра.
     рН-метр.
     Термометр со шкалой до 150 'С.
     Ионообменная колонка диаметром 1.2—1.5 см, высотой 30—40 см, заполненная анионитом
АН-31. АВ-17—8 или АВ-17—8чС в С1~-форме с высотой слоя 15 см.
     Анионит АН-31 по ГОСТ 20301.
     Подготовка анионита к анализу: 200 г анионита заливают не менее чем пятикратным объемом
насыщенного раствора хлористого натрия и оставляют для набухания на 24 ч.
     Для отделения фракции смолы с размером зерна менее 0.4 мм взвесь смолы в растворе
хлористого натрия выливают на сито с сеткой № 063 по ГОСТ 6613 и промывают струей воды,
собирая прошедшую сквозь сито фракпию анионита вместе с водой в сосуд вместимостью 2—3 дм3.

Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена

                                                                          О Издательство стандартов, 1991
                                                                     © ИГ1К Ипательство стандартов, 2004

С. 2 ГОСТ 29117-91

Оставшуюся на сите смолу отбрасывают. Жидкость над фракцией анионита, прошедшей сквозь сито,
декантируют, а анионит промывают способом декантации соляной кислотой концентрацией вначале
3 моль/дм3, затем 0.5 моль/дм3до полного удаления Fe (III) (проба с роданистым калием). Анионит
промывают 10-кратным количеством воды, затем заливают на 48 ч раствором гидроксида натрия.
Далее анионит промывают водой до нейтральной реакции но универсальному индикатору и хранят
под водой в стеклянной банке с притертой пробкой. Перед началом работы в нижнюю часть
хроматографической колонки помешают тампон из полихлорвиниловой нити или из стеклянной
ваты, предварительно прокипяченной в соляной кислоте (1 : 1) и промытой водой. Ионообменную
колонку заполняют анионитом на высоту слоя 15 см и затем водой на 3/ 4 ее высоты. Слой анионита
должен быть ровным, без пузырьков воглуха. Для переведения смолы в СГ -форму через нее
пропускают 100—150 см3 соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм3 со скоростью I см3/мин.
     Анионит А В -17-8 или АВ-17-8чС по ГОСТ 20301.
     Подготовка анионита к анализу: 200 см3 товарного анионита АВ-17—8 или АВ-17—8чС
(выпускаемого в виде взвеси в воде) промывают дважды водой способом декантации. Для отделения
фракции смолы с размером зерна менее 0.6 мм взвесь смолы в воде выливают на сито с сеткой
N“ 063 по ГОСТ 6613 и промывают струей воды, собирая прошедшую сквозь сито фракцию анионита
вместе с водой в сосуд вместимостью 2—3 дм5. Оставшуюся на сите смолу отбрасывают. Фракцию
анионита, прошедшую сквозь сито, подвергают подготовке к анализу, как смолу АН-31.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, разбавленная 1 : 1, и растворы концентрацией
3 моль/дм3 и 0.5 моль/дм3.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125. разбавленная 1 : I. 1 : 15, 1 : 500. и растворы
концентрацией 1 моль/дм3 и 0,1 моль/дм3.
     Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3азотной кислоты,
200 см5 воды и перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед использованием.
     Кислота аскорбиновая, раствор концентрацией 100 г/дм3, свежепригото&тенный.
     Кислота винная по ГОСТ 5817, растворы концентрацией 500 г/дм5 и 100 г/дм3.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147 и разбавленный 1 : 200.
     Тиоанетамид, раствор концентрацией 20 г/дм3.
     Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм3 в азотной кислоте концентрацией
0,1 моль/дм5.
     Натрий хлористый по ГОСГ 4233, насыщенный раствор.
     Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрацией 50 г/дм3.
     Катий роданистый по ГОСТ 4139, раствор концентрацией 50 г/дм5.
     Медь марки М006 по ГОСТ 859.
     Медь азотнокислая, раствор концентрацией 0,01 г/см5: 1 г меди растворяют при нагревании в
15—20 см3 азотной кислоты (1 :1 ). Раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают,
разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.
     Железо карбонильное радиотехническое марки Пс по ГОСТ 13610.
     Универсальная индикаторная бумага pH 1—10.
     Висмут марок ВиОО по ГОСТ 10928, марок ВнООО и ВиОООО по ТУ 4 8 -6 -1 1 .
     Стандартные растворы висмута.
     Раствор А: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 30 см5 азотной кислоты, кипятят раствор
до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
до метки водой и перемешивают.
     I см3 стандартного раствора А содержит 0.0001 г висмута.
     Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
10 см5 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
     I см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г висмута.
     2.3. Проведение анализа
     2.3.1 Приготовление испытуемого раствора
     2.3.1.1. Для сталей, содержащих вольфрам, молибден, ниобий
     Навеску стати массой 1 г (при массовых долях висмута от 0.0005 % до 0.002 %) или 0.5 г (при
массовых долях висмута от 0.002 % до 0,01 %) помешают в стакан (или колбу) вместимостью
250—300 см3, приливают 15—20 см3 соляной кислоты. 5 см3 азотной кислоты, накрывают часовым
стеклом и растворяют навеску при нагревании.

ГОСТ 29117-91 С. 3

      Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3, добавляют 30 см* воды, 20—30 см!
раствора винной кислоты концентрацией 500 г/дм3 и нагревают в течение 10 мин. Раствор охлаж­
дают, добаатяют 20—25 см3 аммиака до pH 8—10 по универсальному индикатору и вновь нагревают
в течение 10 мин до растворения выделившихся вольфрамовой и молибденовой кислот. Добавляют
1 см-' раствора азотнокислой меди, устанавливают pH 7.5, добааляя соляную кислоту (1 :1 ) или
аммиак, используя pH-метр.
      Раствор разбааляют водой до 150 см 3, нагревают до 85 *С—90 *С, приливают 10 см3 раствора
тиоанетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре и вновь приливают 10 см3 раствора
тиоацетамида. Остааляют раствор с осадком на 2 ч при 40 *С—50 *С.
      Затем раствор с осадком охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают осадок
сульфидов на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7—8 раз холодной водой,
фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 30—40 см3 (порциями по 10 см3) горячей
смеси соляной и азотной кислот и промывают фильтр 2—3 раза горячей азотной кислотой (1 : 500).
собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр
отбрасывают.
      2.3.1.2. Для сталей, не содержащих вольфрам, молибден, ниобий
      Навеску стали массой 1 г (при массовых далях висмута от 0.0005 % до 0,002 %) или 0,5 г (при
массовых долях висмута от 0.002 % до 0.01 %) помешают в стакан (или колбу) вместимостью
250—300 см3, приливают 15—20 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, накрывают стакан
(или колбу) часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до влажных
солей. Соли растворяют в 5—7 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Эту
операцию повторяют. Соли растворяют в 40 см ’ соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм3,
нагревая до начала кипения. Образовавшийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два
фильтра средней плотности (белая лента) и промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой
концентрацией 3 моль/дм3, присоединяя промывную жидкость к основному фильтрату. Фильтр с
осадком отбрасывают.
      Фильтрат пропускают через ионообменную колонку с анионитом, предварительно промытую
50 см3 соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм3 со скоростью приблизительно 0,5 см3/мин.
После того, как весь испытуемый раствор перенесен в ионообменную колонку, пропускают еше
70—100 см3 (порциями по 10—20 см3) соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм3 для удаления
сопутствующих элементов: никеля, хрома, кобальта. марганца, меди, железа. Элюат отбрасывают.
Когда последняя порция кислоты достигнет верхнего уровня анионита, десорбируют висмут 300 см3
азотной кислоты концентрацией 1 маль/дм3.
      2.3.2. Спектрофотометрическая процедура анализа
      Испытуемый раствор, приготовленный по п. 2.3.1.1 или 2.3.1.2. выпаривают до влажных солей,
соли растворяют в 5 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха.
      Затем соли растворяют в 3 см3 азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм3 при нагревании,
стенки стакана ополаскивают 3—5 см3 воды, раствор перемешивают и охлаждают. Добавляют 2 см3
раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, через 5 мин прилипают 1 см3 раствора винной
кислоты концентрацией 100 г/дм3 и I см3 раствора ксиленалового оранжевого, перемешивая раствор
после добавления каждого реактива. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
      Через К) мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре
при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя I см или на фотоэлектро­
колориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу висмута в испытуемом растворе
находят по градуировочному графику.
      2.3.3. Построение градуировочного графика
      В пять стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см3 помешают навески карбон ильного
железа 0.5—1 г в соответствии с массой навески анализируемой пробы стали. В четыре стакана (или
колбы) приливают последовательно 0,5: 1.0: 3,0: 5,0 см3 стандартного раствора Б. Пятый стакан
служит для проведения контрольного (холостого) опыта.
      Во все стаканы добавляют по 20 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Далее
поступают, как указано в п. 2.3.1 с учетом способа отделения висмута от основных компонентов и
в п. 2.3.2.