ГОСТ Р 51417-99

ГОСТ Р 514 1 7 -9 9
                                                                       (ИСО 5983:1997)


              Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ СТАНДАРТ Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И




                             К О РМ А , К О М Б И К О Р М А ,
                            КО М БИ КО РМ О ВО Е СЫ РЬЕ

                  Определение массовой доли азота и вычисление
                 массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля


                                           Издание официальное




                                          ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                Москва




коды тн вэд

ГОСТ Р 5 1 4 1 7 -9 9

                                         Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора
№ М98 42 002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМ В с участием членов Технического комитета по
стандартизации Т К 4 «Комбикорма, БВД. премиксы*

      ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, БВД. премиксы»

     2 ПРИ Н ЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙ СТВИ Е Постановлением Госстандарта России от 22 декабря
1999 г. № 572-ст

    3 Настоящий стандарт за исключением 2, 5.1, 6 представляет собой аутентичный текст
международного стандарта ИСО 5983—97 «Корма для животных. Определение содержания азота и
вычисление содержания сырого протеина. Метод Кьельдаля*

     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     5 ИЗДАНИЕ (июль 2002 г.) с Поправкой (ИУС 4 -2 0 0 2 )




                                                         © И П К Издательство стандартов. 2000
                                                         © И П К Издательство стандартов. 2002

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России

II

ГОСТ Р 51417-99
                                                                                             (ИСО 5983:1997)


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                            СТАНДАРТ              РОССИ Й С КО Й               Ф Е Д Е Р АЦ И И

                        КОРМА, КОМ БИКОРМ А, КО М БИ КО РМ О В О Е С Ы РЬЕ

            Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина.
                                         Метод Къельдаля

                                        Feeds, mixed feeds and raw material.
             Determination of mass fraction of nitrogen and calculation of mass fraction of crude protein.
                                                   Kjeldahl method



                                                                                        Дата введения 2001—01—01


        1 Область распространения
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания азота it метод вычисления
содержания сырого протеина в кормах, комбикормах и комбикормовом сырье методом Къельдаля.
     П р и м е ч а н и е — В некоторых случаях этим методом невозможно полное обнаружение нитратов и
нитритов.

        2 Нормативные ссылки
    ГОСТ 13496.0—80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
    ГОСТ Р 51419—99 (И С О 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка
испытуемых проб

        3 Сущность метода
     Разрушение органического вещества серной кислотой в присутствии катализатора. Высвобож­
дение продукта реакции щелочью, затем отгонка и титрование выделяющегося аммония. Вычисле­
ние содержания азота. Умножение результата на коэффициент 6,25, чтобы получить содержание
сырого протеина.

        4 Реактивы и материалы
        Используют реактивы квалификации х.ч., ч.д.а., дистиллированную или деионизированную
воду.
      Реактивы (за исключением стандартных веществ (4.6)) должны быть практически свободны
от азотсодержащих соединений.
     4.1 Калий сернокислый.
     4.2 Катализаторы: оксид меди (II) (СиО) или 5-иодная сернокислая медь (II) (C uS 04 5Н.О).
     4.3 Серная кислота, молярной концентрации c(H:SOj) = 18 м о ль/д м \ p(H ,SO ,) = 1,84 г/см5.
     4.4 Парафиновая смола.
     4.5 Сахароза.
     4.6 Стандартные вещества:
     Ацетанилид, точка плавления 114’С; содержание азота (N ) 103,6 г/кг или триптофан, точка
плавления 282 *С: содержание азота (N ) 137,2 г/кг.
      Перед использованием триптофан высушивают.


        * Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 |1).

Издание официальное
                                                                                                               1

ГОСТ Р 5 1 4 1 7 -9 9

      4.7 Раствор гидроокиси натрия массовой долей 33 %.
      4.8 Поглошающие жидкости:
      Серная кислота, стандарт-титр, молярной концентрации c(H ,S 0 4) = 0.05 моль/дм5 или
c(H ,S 0 4) = 0,125 моль/дм3.
      Борная кислота массовой концентрации р (Н ,В 0 3) = 40 г/дм1.
      4.9 Растворы для титрования:
      Гидроокись натрия, стандарт-титр, молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 или
c(NaOH) = 0,25 моль/дм3.
      Серная кислота, стандарт-титр, молярной концентрации c(H ,S 0 4) = 0,05 моль/дм3 или
c(H ,S 0 4) = 0,125 моль/дм3.
      4.10 Смешанный индикатор, интервал перехода при pH 4.4 до 5,8.
      Растворяют 2 г метилового красного и 1 г метиленового голубого в 1000 см ' 95 %-ного этанола.
      4 .11 Лакмусовая бумага
      4.12 Вещества, предотвращающие выбрасывание жидкости (кусочки пемзы, стеклянные ш а­
рики диаметром от 5 до 7 мм или стружки карборунда, промытые соляной кислотой и дистиллиро­
ванной водой и прокаленные).

     5 Средства контроля
     Используют обычную лабораторную аппаратуру.
     5.1 Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     5.2 Установки для сжигания, отгонки и титрования.

     6 Отбор проб
     Важно, чтобы в лабораторию поступала представительная проба без повреждений и изменений
при транспортировке или хранении.
     Отбор проб по ГОСТ 13496.0.
     Пробы хранят в условиях, не допускающих порчу и изменение состава.

      7 Подготовка испытуемых проб
      Подготовка испытуемых проб — по ГОСТ Р 51419.

     8 Проведение испытания
     8.1 Взятие навески
      На весах второго класса точности берут навеску пробы, содержащую азот от 0,005 до 2 г.
      Масса навески однородных воздушно-сухих проб должна быть от 0.5 до 2,0 г, масса навески
влажных и (или) неоднородных проб должна быть от 2.5 до 5.0 г.
     8.2 Определение
     ПРЕДУПРЕЖ ДЕНИЕ. Последующие операции должны проводиться под хорошо вентилиру­
емым колпаком или в вытяжном шкафу, устойчивых к серной кислоте.
     8.2.1 Разложение органического вещества
     Навеску пробы количественно переносят в колбу Къельдаля соответствующей вместимости
(обычно 800 см3). Добавляют 15 г сернокислого калия и катализатор: 0,3 г оксида меди (И) или от
0.9 до 1,2 г 5-водной сернокислой меди. Добавляют 25 см ' серной кислоты для первого грамма
сухого вещества навески и от 6 до 12 см3 для каждого дополнительного грамма сухого вещества.
Тщательно перемешивают, чтобы полностью смочить навеску.
     Колбу устанавливают наклонно под углом 30—4 5" к вертикали. Во время нагревания колба
должна находиться в этом положении.
     Сначала колбу нагревают умеренно, чтобы предотвратить поднятие пены до горла колбы или
ее выбрасывание из колбы.
     Примечания
     1 Желательно добавить актипснообразуюшсс вещество, как например, парафиновая смола.
     2 Блок для сжигания является аппаратом, обеспечивающим равномерное нагревание разлагаемой смеси.
      Нагревают умеренно, поворачивая колбу время от времени, до тех пор, пока масса не обуглится
и не исчезнет пена. Затем нагревание усиливают, пока не установится равномерное кипение.
2