ГОСТ Р 51116-97

ГОСТ Р 51116-97


                ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ СТАНДАРТ Р ОСС ИЙСКОЙ ФЕ Д Е Р А ЦИИ




                    К О М БИ КО РМ А , ЗЕ РН О , П РО ДУКТЫ
                              ЕГО П Е Р Е Р А Б О Т К И

                           Метод определения содержания
                          дезоксиниваленола (вомитоксина)


                                     Издание официальное




                                    ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                          Мо с к в а




воротник цена

ГО С Т Р 5 1 1 1 6 -9 7                                                Электронная версия

                                      Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма,
ЬВД, премиксы*, АООТ «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой
промышленности* (АООТ «ВНИИКП»)

     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25 декабря
1997 г. № 426

     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     4 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
И                                          170

ГОСТ Р 5 1 1 1 6 -9 7

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т       РОС СИ ИСКОМ                  Ф ЕД Е РА Ц И И



                 К О М Б И К О Р М А , З Е Р Н О , П РО Д У К Т Ы ЕГО П Е РЕ Р А Б О Т К И

                Метод определения содержания дезоксиниваленола (вомнтоксина)

                               Compound feeds, grain and grain by-products.
                      Method for determination o f desoxinivalcnol (vomitoxin) content




                                                                                  Дата введения 1998—07—01


     1 Область применения
     Настоящий стандарт распространяется на зерно (пшеницу, кукурузу, ячмень, опес). продукты его
переработки (муку, крупу, отруби и др.), комбикорма и устанавливает метод определения содержания
дезоксиниваленола (вомнтоксина) с использованием жидкостного хроматографа «Милихром».
     Сущность метода заключается в экстракции дезоксиниваленола (вомнтоксина) из испытуемой
пробы смесью ацетонитрила с водой, очистке экстракта на двух последовательных колонках с
активированным углем и количественном определении дезоксиниваленола (вомнтоксина) с помо­
щью жидкостного хроматографа «Милихром» со спектрофотометрическим детектором на ультра­
фиолетовую область (далее с УФ-детектором) в двухволновом режиме.
     Пределы определения в пробе - 0,2—4,0 мг/кг, в растворе — 1—20 нг/мкдм'.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Технические условия
     ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
     ГОСТ 6995—77 Метанол-яд. Технические условия
     ГОСТ 13496.0—80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
     ГОСТ 13586.3—83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
     ГОСГ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические
условия
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­
ры и размеры
     ГОСТ 26312.1—84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб
     ГОСТ 27668—88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб
     ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие
требования

     3 Аппаратура, материалы и реактивы
     Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­
вания 500 г по ГОСТ 24104.
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­
вания 20 г по ГОСТ 24104.
     Мельница лабораторная электрическая типа ЭМ-ЗА. обеспечивающая измельчение пробы до
прохода без остатка через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
     Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С, обеспечивающий частоту встряхивания 200
колебаний в минуту.


Издание официальное
                                                    171                                                      1

ГО С Т Р 5 1 1 1 6 -9 7                                                                     Электронная версия

      Хроматограф жидкостный «Милихром» с УФ-детектором со спектральным диапазоном 190—
360 нм, обеспечивающий одновременное измерение на не менее двух длинах волн, уровень шумов
не более К)-4 единиц оптической плотности (е. о. п.).
      Спектрофотометр типа СФ-26, СФ-46 со спектральным диапазоном 1X6—1100 нм. основная
погрешность измерений коэффициента пропускания не более I %. градуировки длин волн в УФ
области — не более 0,1 нм.
      Колонка аналитическая хроматографическая для высокоэффективной жидкостной хромато­
графии (ВЭЖХ) размером 80 х 2 мм. заполненная сорбентом диабонд С 16 с эффективностью не
ниже 5000 теоретических тарелок (далее —т. т.).
       Колонки хроматографические для жидкостной хроматографии (ЖХ) размером 100 х 5 мм с
оттянутым конном и шарообразной верхней частью вместимостью 25 см5.
      Баллон с азотом.
      Сито с отверстиями диаметром I мм.
       Испаритель ротационный марки ИР-2М или насос водоструйный.
      Колбы мерные I (2)-25 (50. 100) - 2 по ГОСТ 1770.
       Цилиндры мерные I (3)-25 (100, 250) по ГОСТ 1770.
      Колбы 0-25 (50) -14/23 ТС по ГОСТ 25336.
      Пробирки типа Г11 по ГОСТ 25336.
      Пипетки М -2-0,5 (I, 2, 5, 10) по ГОСТ 29227.
      Колбы плоскодонные конические с притертыми стеклянными или полиэтиленовыми пробка­
ми вместимостью 500 см5.
      Склянки из темного стекла с притертыми пробками.
      Уголь активированный марки ФАС размером частиц от 0.0Х до 0.10 мм по НД |1).
      Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по НД |2).
      Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
       Метанол - яд по ГОСТ 6995.
      Ацетонитрил для хроматографии с содержанием основного вещества не менее 99,5 % (опти­
ческая плотность ацетонитрила при дтине волны 210 нм относительно волы должна быть не более
0,3 е. о. п.)
      Дезоксиниваленол (вомитокснн) кристаллический массовой долей основного вещества не
менее 90 %.
      Вода бидистиллированная электрическим сопротивлением не менее 12 МОм.
      Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не
ниже вышеуказанных.

      4 Подготовка к испытанию
      4.1. Отбор проб по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 26312.1, ГОСТ 27668.
      Масса средней пробы исследуемого продукта должна быть не менее 2 кг.
      4.2 П о д г о т о в к а п р о б ы к и с п ы т а н и ю
      Из средней пробы исследуемого продукта метолом квартования выделяют часть пробы массой
не менее 100 г it измельчают на лабораторной мельнице до такого состояния, чтобы она проходила
без остатка через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Выделенную часть размолотой пробы
тщательно перемешивают.
      Выделенную часл, пробы муки используют дтя анализа без предварительного размалывания.
      4.3 П р и г о т о в л е н и е э л ю и р у ю щ и х р а с т в о р о в
      Приготавливают смеси ацетонитрила и воды в объемных соотношениях: 0,05 : I: 0,125 : 1;
0,5 : 1; 1 : 1.
      4.4 П р и г о т о в л е н и е и с х о д н о г о р а с т в о р а д е з о к с и и и в а л е и о л а ( в о м и -
т о кс и и а )
      Навеску кристаллического дезоксиниваленола (вомитоксина) массой (10 ± 0,01) мг помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см5, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем
раствора бидистиллированной водой до метки.
      Для определения массовой концентрации дезоксиниваленола (вомитоксина) в исходном
растворе 3 см5 исходного раствора переносят в пробирку. Растворитель испаряют в токе азота или
при вакууме с помошыо водоструйного насоса при нагревании не выше 60 *С досуха. К остатку
добавляют 3 см ' метилового спирта и измеряют оптическую плотность полученного раствора на
2                                                       172