ГОСТ 27995-88

Группа С 19

                    М   Е   Ж   Г    О    С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т



                                     КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
                                                                                                      ГОСТ
                                      Методы определения меди                                       279 9 5-88
                                             Vegetable feeds.
                                    Methods for determination of copper

                    О КСТУ 9709

                                                                                                       Дата введения 01.01.90

                         Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает
                    атомно-абсорбционный* и фотометрический методы определения массовой доли меди.

                                                                  1. О Т БО Р П РО Б
                         Отбор проб - по ГОСТ 1721. ГОСТ 1722. ГОСТ 7194. ГОСТ 13586.3. ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

                                    2. А ТО М Н О -А БСО РБЦ И О Н Н Ы Й М ЕТОД О П РЕДЕЛЕН ИЯ МЕДИ
                         Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами меди,
                    образующимися в пламени при введении в него растворов золы кормов и растворов сравнения с
                    известной концентрацией меди.
                         2.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
                         2.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации применяют:
                         измельчитель проб растений ИГ1Р-2. соломорезку ИСР-1;
                         сушилку проб кормов СК-1 или ш каф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания
                    температуры не более 5 *С;
                         мельницу лабораторную М РП-2;
                         сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм. изготовленное из стали или алюминия;
                         ступку фарфоровую с пестиком;
                         весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по
                    ГОСТ 24104**;
                         печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 525 "С с погрешностью не более
                    25 *С;
                         шигшы для тиглей муфельные;
                         баню водяную;
                         плитку электрическую с регулятором нагрева;
                         стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см3 с плотно закрывающимися
                    пробками или крышками;
                         тигли фарфоровые низкие № 4 по ГОСТ 9147;
                         стекла часовые диаметром 5 см;
                         палочки стеклянные оплавленные;
                         воронки стеклянные лабораторные диаметром 36—56 мм по ГОСТ 25336:
                         пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см3 по ГОСТ 25336;
                         штатив для пробирок;
                         бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см3 или дозаторы агрессивных
                    жидкостей вместимостью 2 и 5 см3 с погрешностью дозирования не более 2 %, выполненные из
                    материалов, не загрязняющих раствор медью;
                         стакан вместимостью 200—250 см3 по ГОСТ 25336;
                         пипетку 2-го класса точности вместимостью 10 см3;
                         • По ГОСТ 30692.
                        ** С I июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).

                    Издание официальное                                                               Перепечатка воспрещена




бланк сертификата

С. 2 ГОСТ 2799 5 -8 8

     кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:1. 1:10 и 1:40
по объему;
     воду дистиллированную или деионизированную; пригодность воды для анализа проверяют
следующим образом: на электроплитке в стакане вместимостью 200—250 см3 упаривают 500 см3
воды. К сухому1 остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:40, перемешивают
круговым движением, стараясь обмыть стенки стакана, и анализируют по п. 2.3.2 или п. 3.3.2.
Массовая концентрация меди в полученном растворе не должна превышать 0.2 мкг/см3 (2 млн- 1 в
пересчете на массовую долю в растительном материале).
     2.1.2. Для определения меди в растворе золы применяют:
     весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104;
     атомно-абсорбционный спектрометр С-302, С-112 или С -1 15;
     лампу с полым катодом для определения меди ЛСП-1 или ЛТ-2;
     компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 см3/м и н при даатении
не менее 300 кПа;
     ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне;
     колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и
1000 см3 по ГОСТ 1770;
     бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3 и пипетку 2-го класса точности
вместимостью I см3;
     кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;
     кислоту серную по ГОСТ 4204. х.ч.;
     воду дистиллированную или деионизированную, проверенную по п. 2.1.1;
     медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165, х.ч.
    П р и м е ч а н и е . Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерений,
имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
     2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
     2.2.1. Подготовка проб к испытанию
     Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной
1—3 см; корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0.8 см. Методом квартования
выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г.
Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 *С до воздушно-сухого
состояния.
     После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеи­
вают через сито. Остаток на cirre измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной
части и тщательно перемешивают.
      Подготодтенную для испытания пробу хранят в стеклянной или пластмассовой банке с
крышкой в сухом месте.
     2.2.2. Перекриста,ытация сернокислой меди
     Навеску сернокислой меди массой 100 г растворяют в 150 см 3 горячей дистиллированной воды,
раствор упаривают до образования пленки кристаллов и охлаждают. На следующий день кристаллы
отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством воды. Далее соль нагревают
24 ч при 105 ‘С и выдерживают 1—2 дня в эксикаторе над раствором с массовой долей серной
кислоты 13 % до постоянной массы. Полученный препарат точно отвечает формуле C u S 0 4 5 Н ,0 .
     2.2.3. Приготовление раствора меди массовой концентрации I мг/см* (раствор Л)
     3,929 г свежеперекристаллизованиой 5-водной сернокислой меди растворяют в дистиллиро­
ванной воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора
дистиллированной водой до I дм3 в мерной колбе, перемешивают и хранят в склянке с притертой
пробкой не более 1 года.
     2.2.4. Приготовление раствора меди массовой концентрации 2 0 мкг/см* (раствор Ь)
      В мерную колбу вместимостью 50 см3 с помощью пипетки помешают 1 см3 раствора А, доводят
до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40. и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес.
Допускается приготовление смешанного раствора меди, пинка, марганца, железа.
     2.2.5. Приготов.1ение растворов сравнения
      В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные
в таблице объемы раствора Б. доводят до меток соляной кислотой, разбаатенной 1:40. и тщательно

                                                   14

ГОСТ 2 7 9 9 5 -8 8 С. 3

перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения испытания. Допускается приготов­
ление смешанных растворов меди, цинка, марганца, железа.

 Номер растпора   Объем раствора   Массовая концентрация меди в растворе Массовая концентрация меди в растворе
   сравнения                                сравнении. мкг/смЗ           сравнения в пересчете ид массовую долю
                      Б. см3                                             а растительном материале, млн—1 (мг/кг)
       1                 0                         0                                         0
       2                 1                         0.2                                       2
       3                 2                         0.4                                       4
       4                 5                         1.0                                      10
       5                10                         2.0                                      20

     2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
     2.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы
     В тигле взвешивают с погрешностью не более 0.02 г навеску испытуемой пробы, подготовлен­
ной по п. 2.2.1. массой 2 г. Тигель помешают в холодную муфельную печь и повышают температуру
до 250—300 ‘С. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525±25) *С и
ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают несколькими
каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Тигель помещают на кипящую баню и упаривают кислоту до влажных солей. Из
бюретки или дозатором в тигель приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10, накрывают
часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Раствор золы, не
фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку в пробирку, установленную в штативе.
Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой, доводят раствор дистил­
лированной водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут, не
взмучивая осадка.
     Допускается отделение раствора золы от нерастворнвшегося остатка фильтрованием через
бумажный фильтр.
     Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии
анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.
     2.3.2. Определение меди в растворе золы
     2.3.2.1. Определение меди в растворе золы проводят по аналитической линии 324,7 нм,
используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Пламя окислительное
(прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток. питающий лампу с полым
катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе. При
установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных значений погло­
щения для растворов сравнения.
     2.3.2.2. Приборы, позволяющие считывать показания в единицах пропускания или оптической
плотности, градуируют по серии растворов сравнения. При стабилизировавшемся режиме работы
прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий медь, и устанавливают начато
отсчета (нулевое значение оптической плотности или 100 % пропускания). Затем вводят в пламя
пятый раствор сравнения с максимальной концентрацией меди и с помощью соответствующих
регулировок устанавливают размах шкалы. Снова вводят первый раствор сравнения, проверяют и,
если требуется, корректируют установку начала отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы
сравнения в порядке возрастания в них концентрации меди и регистрируют соответствующие им
показания измерительного прибора по шкале пропускания или равномерной шкале оптической
плотности.
     2.3.2.3. Приборы, имеющие цифровые преобразователи измеряемого сигнала в значение
концентрации, градуируют по двум растворам сравнения — первому и пятому. Установив начало
отсчета (нулевое значение концентрации) по первому раствору сравнения, в пламя вводят пятый
раствор сравнения и добиваются положения, когда величина отсчета равна соответствующему этому
раствору значению массовой доли меди в растительном материале — 20.0 млн- 1 . Попеременно вводя
в пламя первый и пятый растворы сравнения, добиваются точной установки указанных значений.
     2.3.2.4. Отградуировав прибор по растворам сравнения, в пламя вводят растворы золы и
регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят
контрольный опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и пятый растворы
сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаружива-

                                                         15

С. 4 ГОСТ 2 7 9 9 5 -8 8

ются отклонения показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более чем на 3 % отн.,
градуировку прибора корректируют или повторяют и последние десять растворов золы анализируют
снова.
     Если показание прибора для раствора золы превышает показание для пятого раствора сравне­
ния, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40, и повторяют измерение. При
таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.4.1. При использовании приборов, позволяющих считывать показания в единицах пропус­
кания или оптической плотности, по данным, полученным для растворов сравнения, строят
градуировочный график. По оси абсцисс откладывают массовые концентрации меди в растворах
сравнения в пересчете па массовые доли в растительном материале в млн- 1 , указанные в таблице,
а по оси ординат — соответствующие им показания измерительного прибора. По градуировочному
графику находят концентрации меди в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в
растительном материале в млн- 1 .
     2.4.2. При использовании приборов, позволяющих считывать показания в единицах концент­
рации. благодаря линейной зависимости показаний от массовой концентрации меди в растворе в
используемом диапазоне концентраций полученный отсчет равен массовой концентрации меди в
анализируемом растворе в пересчете на массовую долю в растительном материале в млн- 1 .
     2.4.3. Массовую долю меди в воздушно-сухом растительном материале (Л-), млн- 1 , вычисляют
по формуле
                                         Х = К ( С - Т \ ).                                   (1)
где К — коэффициент, учитывающий разбавление анализируемого раствора; при анализе неразбав­
          ленных растворов К= 1, разбааченных в 2 раза — 2 и т. д.:
    С — массовая концентрация меди в растворе золы в пересчете на массовую долю в растительном
          материале, м лн- 1 ;
   Cj — среднее арифметическое значений массовой концентрации меди, полученных в контроль­
          ном опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн’ 1.
      Значение результата контрольного опыта не должно превышать ' / 3 массовой доли меди в
растительном материале.
      За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений. Результат вычисляют до второго десятичного знака и округляют до
первого десятичного знака.
     Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испы­
туемых проб стандартных образцов (СО). За результат испытания принимают результат единичного
определения. если разница между воспроизведенным и аттестованным в СО содержанием опреде­
ляемого элемента не превышает 0.7 D. В этом случае обязателен выборочный статистический
контроль сходимости параллельных определений.
      Контрольные анализы проводят в двух параллельных определениях.
      2.4.4. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (</а6с) и между
результатами, полученными в разных условиях (Д,бс). ПРН доверительной вероятности Р = 0,95 не
должны превышать следующих значений:
                                      4,6с. = 0,17 7 + 0 ,2 2 ;                               (2)

                                                       -                                      (3)
                                      0 лбс = 0 ,5 2 X - 0 ,3 1 ,
где X — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, м лн- 1 ;
    Ал
   X — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях.
        млн- 1 .
     Предельную погрешность результата анализа (Д£). млн ’, при односторонней доверительной
вероятности /’ = 0,95 вычисляют по формуле
                                       Av = 0,30 X — 0,18,                                    (4)
где ~ — массовая доля меди, млн- 1 , (результат единичного определения или среднее арифметичес­
        кое результатов двух параллельных определений).

                                                  16