ГОСТ 27753.9-88

УДК 624.131.371:631:006.354 Группа C09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЕЕВС ЕЖЕ ЕЕ еек

ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

Методы определения водорастворимых
кальция и магния & TOCT

Greenhouse grounds.
Methods for determination 27753.9—88
of water-soluble
calcium and magnesium

OKCTY 0017

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и
устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный
методы определения кальция и магния, а также фотометрический
метод определения магния в водной вытяжке из тепличных грун-
тов при проведении агрохимического обследования с целью оцен-
ки обеспеченности растений элементами питания и контроля за
солевым режимом грунтов.

Предельные значения суммарной относительной погрешности
результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 сос-
тавляют:
для комплексонометрического метода:

20% — при определении кальция;

25% — при определении магния;
для атомно-абсорбционного метода:

22% —в диапазоне концентраций кальция до 500 млн-!
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до
30% и до 1000 млн-! (мг/кг) для грунтов с массовой долей орга-
нического вещества свыше 30%;

10% — свыше 500 млн-! (мг/кг) для грунтов с массовой долей
органического вещества до 30% и свыше 1000 млн-' (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

30% —в диапазоне концентрации магния до 40 млн-! (мг/кг)
для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и
до 80 млн-! (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического
вещества свыше 30%;

Перепечатка воспрещена
51

Издание офицнальное

С. 2 ГОСТ 27753.9—88

21% — свыше 40 млн-! (мг/кг) для грунтов с массовой долей
органического вещества до 30% и свыше 80 млн-' (мг/кг) для
грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

Для фотометрического метода определения магния — 24%.

Общие требования к выполнению анализов — по ГОСТ 27753.0.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Метод отбора проб — по ГОСТ 27753.1.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Сущность метода заключается в последовательном комплексо-
нометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН
12,5—13,0 и ионов магния при рН около 10,0 с использованием в
качестве металлоиндикатора хрома кислотного темно-синего.

2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим преде-
лом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 2-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 0,5; 2,0; 5,0;
20,0 и 50,0 смз раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

P ponent мерные вместимостью 1000 смз, исполнение | по ГОСТ
1770.

Бюретка вместимостью 10 смз, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Стаканы химические или колбы конические вместимостью не
менее 100 смз, исполнение | по ГОСТ 25336.

Мешалка магнитная лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой 1:4.

Натрия гидроокись по ГОСТ. 4328, раствор молярной концент-
рации с (NaOH) =2 моль/дм? (2 н.).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массо-
вой концентрацией 50 г/дмз.

Натрия №, М -диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Магний сернокислый,  стандарт-титр для приготовления
ere молярной концентрации c (1/2 MgSO,)=0,1 моль/дмз
0,1 н).

Хром кислотный темно-синий, И

Соль динатриевая этилендиамин-М, N, №, М№’-тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 или стандарт-титр.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300, разбавленный водой 1:4.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
52

ГОСТ 27753,9—88 С. 3

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 % по ГОСТ
3760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление аммиачного буферного
раствора ь ,

(20,0-=0,1) г хлористого аммония помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 смз и растворяют примерно в 500 смз воды,
приливают 100 cm? водного аммиака и доводят объем раствора
до метки водой.

Раствор хранят не более 2 мес.

2.2.2. Приготовление раствора индикатора

(0,50=0,01) г хрома кислстного темно-синего помещают в мер-
ную колбу вместимостью 100 смз и растворяют в этиловом спир-
те, а 1:4 водой, доводя объем раствора до метки.

аствор хранят в склянке из темного стекла не более 2 мес.

2.23. Приготовление раствора сернокислого
магния молярной концентрации с (1/2 Мв$О.) =
=0,1 моль/дмз (0,1 н)

Готовят из стандарт-титра. Раствор хранят не более | года.

2.2.4. Приготовление раствора трилона Б мо-
лярной концентрации с (1/2 Ма›ЭДТА) =0,02 моль/дмз
(0,02 н) р

(3,72 =0,01) г трилона Б помещают в мерную колбу вмести-
мостью 1000 смз и растворяют в воде, доводя объем раствора до
метки. Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают
титрованием по раствору сернокислого магния. Для этого 5 см?
раствора сернокислого магния отбирают в химический стакан. Ста-
кан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании при-
ливают 50 см3 воды, 5 cm} аммиачного буферного раствора, 5 ка-
пель раствора кислотного темно-синего хрома и титруют раствором
трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование
проводят три раза и для расчета точной концентрации используют
среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную
концентрацию раствора трилона Б (с) в молях на лениметр куби-
ческий вычисляют по формуле

— 91-5

с у › (1)

rae 0,1 — молярная концентрация раствора сернокислого магния,

моль/дм3;

5 — объем раствора сернокислого магния, взятый для титро-
вания, cM’;

У — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние, см3.

Раствор хранят не более 3 мес.

С. 4 ГОСТ 27753.9—88

Допускается приготовление раствора трилона Б молярной кон-
центрации с (1/2 Ма›ЭДТА) =0,02 моль/дм?з (0,02 н) путем разбав-
ления раствора трилона Б, ны из стандарт-титра.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грун-
тов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных
по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение кальция и магния

20 смз фильтрата помещают в химический стакан или кони-
ческую колбу. Стакан или колбу помещают на магнитную мешал-
Ky и при перемешивании приливают 0,5 смз раствора гидроксила-
мина гидрохлорида с массовой концентрацией 50 г/дмз, 2 см?
раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (МаОН) =
=2 моль/дмз (2 н), добавляют несколько кристаллов диэтилдитио-
карбамата натрия и 1—2 капли раствора кислотного темно-сине-
го хрома. Кальций титруют раствором трилона Б до перехода ок-
раски от розовой к сиреневой и регистрируют расход титранта по
бюретке. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной
кислотой, разбавленной 1:4 водой, до перехода окраски от сире-
невой к исходной розовой так, чтобы избыток кислоты не превы-
maa 1—2 капель. После этого приливают 5 cm? аммиачного бу-
ферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до пе-
рехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования ре-
гистрируют расход титранта.

Таким же образом титруют контрольную пробу.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кальция в анализируемом грунте (Х) в
‘миллионных долях вычисляют по формуле

у,-—И,) -с.20-К
x= eters (2)

wae У, — объем раствора трилона Б, израсходованный Ha титро-

вание кальция в пробе вытяжки, смз;

У, — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние кальция в контрольной пробе, смз;

с — молярная концентрация раствора  трилона Б, с(1/2
МагЭДТА) моль/дмз;

20 — молярная масса эквивалента кальция, г/моль;

У, — объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3;

К — коэффициент пересчета в массовую долю кальция в грун-
те, равный: 5000 — при отношении грунта и воды 1:5 и
10000 — при отношении грунта и воды 1:10.