ГОСТ 27753.11-88

У Д К 624.131.371:631:006.354                                      Группа С09

                    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           с т а н д а р т   С О ЮЗ А       ССР


                                    ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

                                  Методы определения хлорида                         ГОСТ

                                      Greenhouse grounds.                     27753.11      88
                                    Methods for determination                                •' J
                                           of chloride

                    ОКСТУ 0017

                                                                          Срок действия с 01.01.90
                                                                                       до 01.01.95

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                         Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты к
                    устанавливает аргеитометрический и ионометрический методы, оп­
                    ределения хлорида в водной вытяжке при проведении агрохими­
                    ческого обследования с целью контроля за солевым режимом.
                         Предельные значения суммарной относительной погрешности
                    результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0 ,9 б со с­
                    тавляет:
                        для а р г е н т о м е т р и ч е с к о г о м е т о д а :
                         36% — в диапазоне         концентраций        хлорида до 500 м л н -1
                     (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до
                    30% и до 1000 м л н -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей орга­
                    нического вещества свыше 30% ;
                         16% — в диапазоне концентраций хлорида                 свыше 500 млн-1
                     (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до
                    30% и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей
                    органического вещества свыше 30% ;
                        д л я но но м е т р и ч е с к о г о м е т о д а :
                         2 4 % — в диапазоне      концентраций         хлорида до 500 мЛн-1
                     (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до
                    3 0 % и до 1000 млн-1 (м г/кг) для грунтов с массовой долей орга­
                    нического вещества свыше 30% ;
                         1 7 % — в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1
                     (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до
                    30% и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей
                    органического вещества свыше 30% .
                         Общие      требования к выполнению               анализов — по   ГО СТ
                    27753.0.                                                           .

                    Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена
                                                                                                    67
кружевные митенки

С. 2 ГОСТ 27753.11—88

                        1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     Метод отбора п р об— по ГОСТ 27753.1.
       2. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА
                           ПО МОРУ

   Сущность метода         заключается в титровании иона хлорида
раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида
труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки
титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с из­
бытком серебра осадок, вызывающий переход окраски от желтой
к красно-бурой.
   Метод не применяется для анализа темно-окрашенных вытя­
жек.
   2.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
   Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания растворов
зместимостью 1,0; 10,0; 20,0 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
   Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
   Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
   Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
   Колбы конические или стаканы химические вместимостью не
менее 100 см3 по ГОСТ 25336.
   Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой д о­
лей 10%.
   Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приго-
товления раствора хлористого калия            молярной концентрации;
с(К С 1 )= 0,1 моль/дм3 (0,1 н).
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1227.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
   2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   2.2.1. Приготовление раствора хлористого калия молярной кон­
центрации с(КС1)==0,1 моль}дм* (0,1 н)
    (7,456±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной
массы при температуре 500°С, помещают в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.
   Для приготовления раствора допускается использовать стан­
дарт-титр хлористого калия молярной концентрации с(К С !) =
= 0,1 моль/дм3 (0,1 н).
    Раствор хранят не более 1 года.
    2.2.2. Приготовление раствора хлористого калия молярной кон­
центрации с(КС1)=0,01 моль}дм* (0,01 н)
   10 см3 раствора, приготовленного по п. 2.2.1, помещают в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора д о
метки водой.
   Раствор готовят в день проведения анализа.
68

ГОСТ 27753.11—8? Q. 3

   2.2.3.  Приготовление раствора азотнокислого серебра м олярной
концентрации с (AgNOz)= 0 ,02 моль/дм 3
    (3,40±0,01) г азотнокислого серебра помещают в мерную кол­
бу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем
раствора до метки. Точную концентрацию приготовленного раст­
вора устанавливают титрованием. Для этого      отбирают 10 см3-
раствора хлористого калия     молярной концентрации с (К С [) =
= 0,01 моль/дм3 в коническую     колбу, приливают 10 см3 боды,.
0,5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и
титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от
желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют 20 см3 дистил­
лированной воды. Титрование проводят три раза и для расчета
точной концентрации используют среднее арифметическое резуль­
татов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокис­
лого серебра ( X ) в молях на дециметр кубический вычисляк г по
формуле
                          v    0,01-У
                                (V i-V t) ’                       ( 1)
где 0,01 — молярная концентрация раствора       хлористого калия,
            моль/дм3;
      V — объем раствора хлористого калия, взятый для титрова­
            ния, см3;
      V I объем раствора азотнокислого серебра,     израсходован­
             ный на титрование, см3;
      V2 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходован­
            ный на титрование дистиллированной воды, см3.
    Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.
    Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного
раза в неделю.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов
   -Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных
по ГОСТ 27753.2.
    2.3.2. Определение хлорида
    В коническую колбу или химический стакан отбирают пробу
вытяжки объемом 20 см3. Приливают 0,5 см3 раствора хромово­
кислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азот­
нокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.
Таким же образом титруют пробу контрольного опыта.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.     М ассовую долю хлорида в грунте (X ') в миллионных
долях вычисляют по формуле
                    V/   (^з—-Г4)- с-35,5-/С                . !
                    л   --------- г Л------------’          <2>
где Кз — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный
         на титрование пробы вытяжки, см3;

                                                                   69

С. 4 ГОСТ 27753.11-88

     V4 — объем раствора азотнокислого серебра,      израсходован­
           ный на титрование пробы контрольного опыта, см3;
     с — молярная концентрация раствора азотнокислого серебра,
           моль/дм3;
      У5 — объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3;
     К — коэффициент пересчета в массовую         долю хлорида в
            грунте, равный: 5000 — при отношении грунта и воды
           1:5 и 10000 — при отношении грунта и воды 1:10;
    35,5 — молярная масса хлорида, г/моль.
    Результат анализа выражают в миллионных долях.
    2.4.2.    Допускаемые относительные отклонения результатов двух
повторных анализов от их среднего арифметического при довери­
тельной вероятности Р = 0 ,9 5 составляют, % :
    25 — в диапазоне      концентраций     хлорида до 500   млн-1
 {мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до
30% и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей орга­
нического вещества свыше 30% ;
    11 — в диапазоне концентраций       хлорида свыше 500 млн-1
 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до
30% и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей
органического вещества свыше 30% .

                    3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     Сущность метода заключается в измерении разности потенциа­
лов хлоридного ионоселективного электрода и электрода сравне­
ния, значение которой зависит от концентрации ионов хлорида в
растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщен­
ный хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения
измеряемой среды хлористым калием из солевого контакта элект­
рода используют переходную электролитическую ячейку,     запол­
ненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации
c (K N 0 3) = l моль/дм3.
    3.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
    Иономер, pH-метр, милливольтметр или аналогичный прибор
с погрешностью измерений не более 5 мВ,
    Ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1— 01 или
аналогичный электрод с твердой мембраной, имеющий такие же
метрологические характеристики.
    Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый
2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий
    такие же метрологические характеристики.
    Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пре­
делом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
   •Ячейка электролитическая, заполненная раствором азотноки­
слого калия молярной концентрации с (KNO3) = 1 моль/дм3.
70