ГОСТ 27753.7-88

УДК 624.131.371:631:006.354                                                ' Группа С09
          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т   СО ЮЗ А      ССР

                                  ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

                             Методы определения нитратного азота
                                                                               ГОСТ
                                    Greenhouse grounds.                      27753.7-88
                                  Methods for determination
                                     of nitrate nitrogen

        ОКСТУ 0017


                                                                        Срок действия с 01.01.90
                                                                                     до 01.01.95
                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону

           Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и
       устанавливает фотометрический и ионометрический методы опре­
       деления нитратного азота в водной вытяжке с целью оценки обес­
       печенности растений нитратным азотом.
           Предельные значения суммарной относительной погрешности
       результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 сос­
       тавляют:
           для фо т о м е т р и ч е с к о г о метода:
           48 % — в диапазоне концентраций нитратного азота до
        100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического ве­
        щества до 30 % и до 200 млн-1 (мг/кг) — для грунтов с массовой
       долей органического вещества свыше 30 %;
           25 % — свыше 100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей
        органического вещества до 30 % и свыше 200 млн” 1 (мг/кг) для
        грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
           д л я ионо м е т р и ч е с к о г о ме т ода :
           20 % — в диапазоне концентраций               нитратного азота до
        100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического ве­
       щества до 30 % и до 200 млн” 1 (мг/кг) для грунтов с массовой до­
        лей органического вещества свыше 30 %;
            16 % — свыше 100 млн~1 (мг/кг) для грунтов с массовой до­
        лей органического вещества до 30 % и свыше 200 млн-1 (мг/кг)
        для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
           Общие требования к выполнению анализов — по ГОСТ
       27753.0.



                    Издание официальное
           36

скатерть купить в интернет

ГОСТ 27753.7—88 С. 2

                          1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

    Метод отбора проб — по ГОСТ 27753.1.

              2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                        НИТРАТНОГО АЗОТА
     Сущность метода заключается в восстановлении нитратов до
 нитритов гидразином в присутствии меди в качестве катализатора
 и фотометрическом определении их в виде окрашенного диазосое­
 динения.
     2.1. Аппаратура и реактивы
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 1; 30 и
 10 см3 раствора, исполнение I по ГОСТ 20292.
     Бюретка вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292.
     Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
     Емкости технологические или колбы конические вместимостью
 не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.
     Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
 лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го
 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по
 ГОСТ 24104.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
     Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
     Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
     Калий хлористый по ГОСТ 4234.
    Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
    Натрий фосфорнокислый пиро 10-водный по ГОСТ 342.
     1-нафтиламин по ГОСТ 8827 или М-этил-1-нафтиламин гидро­
хлорид или N-( 1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид.
    Сульфаниламид, белый стрептоцид (препарат с маркой «раст­
воримый в воде» непригоден для анализа).
    Соль    динатриевая           этилендиамин-М-М-Г'Р-М'-тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    2.2. Подготовка к анализу
    2.2.1. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а к а т а л и з а т о р а
    (2,50±0,01) г 5-водной сернокислой меди помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем
до метки.
    Раствор хранят не более 1 года.
    2.2.2. П р и г о т о в л е н и е з а п а с н о г о  восстанавли­
вающего раствора
                                                                        37

С. Э ГОСТ 27753.7—88

      (13,7±0,1) г сернокислого гидразина помещают в мерную кол­
  бу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до
  метки.
     Раствор хранят не более 3 мес.
     2.2.3. П р и г о т о в л е н и е р а б о ч е г о в о с с т а н а в л и в а ­
 ющего раствора
     б см3 раствора катализатора и 400 см3 запасного восстанавли­
 вающего раствора помещают в мерную колбу вместимостью
  1000 см3 и доводят объем до метки водой.
     Раствор готовят в день проведения анализа.
     2.2.4. П р и г о т о в л е н и е    запасного           окрашиваю­
 щего р а с т в о р а
     В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают примерно
 500 см3 воды, приливают 100 см3 ортофосфорной кислоты, добав­
 ляют (5,00±0,01) г сульфаниламида и (1,00±0,01) г реактива
 нафтиламинной группы. Колбу встряхивают до полного растворе­
 ния реактивов, а затем доводят объем раствора до метки водой.
     Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 мес.
     2.2.5. П р и г о т о в л е н и е р а б о ч е г о о к р а ш и в а ю щ е ­
 го р а с т в о р а
     Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотно­
 шении 1:5 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0,2 г на 1000 см5
 раствора.
     Раствор готовят в день проведения анализа.
    2.2.6. П р и г о т о в л е н и е щ е л о ч н о г о р а с т в о р а , с о ­
держащего            натрий          фосфорнокислый                 пиро      и
х л о р и с т ы й калий
     (4,00±0,01) г гидроокиси натрия, (8,40±0,01) г натрия фосфор­
нокислого пиро и (38,0±0,1) г хлористого калия помещают в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя
объем до метки.
    Раствор хранят не более 3 мес.
    2.2.7. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в с р а в н е н и я
    2.2.7.1.     Приготовление исходного раствора с массовой концент­
рацией нитратного азота 1 г[дм2
    (7,220±0,001) г азотнокислого калия, высушенного до постоян­
ной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раство­
ра до метки.
    Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
    2.2J.2. Приготовление серии растворов сравнения
    Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы
исходного раствора, необходимые для приготовления серии раство­
ров сравнения, указаны в табл. 1.
38

ГОСТ 27753.7—88 С. 4

                                                                      Таблица        I
                                         Н омер раствора сравнения

  Характеристика   раствора
                               1     2     3      4      5        6      7      89


   Объем, исходного рас­
 твора. см3                    0   0,5   1.0    1.5    2,0      3,0    4,0   5.0
   Массовая концентра­
 ция нитратного азота в
 растворе сравнения.
 г/дм3                         0   0,005 0,010 0,015 0,020 0,030 0,040 0,050
   В пересчете в массо­
 вую долю нитратного
 азота в    грунте, м л н -1
 (мг/кг):
   при отношении грунта
 и воды 1:5                    0    25    50    75     100      150    200   250
   при отношении грунта
 и воды 1:10                   0    50   100   150     200     300     400   500

     Растворы сравнения хранят не более 1 мес.
     2.3. Проведение анализа
     2.3.1. П р и г о т о в л е н и е в о д н о й в ы т я ж к и из г р у н ­
 тов
    Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных
 по ГОСТ 27753.2.
    2.3.2. О п р е д е л е н и е н и т р а т н о г о а з о т а
     В технологические емкости или конические колбы отбирают по
 1 см3 растворов сравнения и вытяжек. К пробам приливают по
 10 см3 щелочного раствора, содержащего натрий фосфорнокислый
 пиро и хлористый калий. Затем приливают по 10 см3 рабочего вос­
 станавливающего раствора. Через 10 мин приливают по 30 см3 ра­
бочего окрашивающего раствора. Окрашенные растворы фотомет-
рируют не ранее, чем через 15 мин и не позднее, чем через 1,5 ч
после прибавления рабочего окрашивающего раствора. Фотомет-
рирование проводят относительно раствора сравнения № 1 при
длине волны 545 нм или используя красный светофильтр с макси­
мумом пропускания в области 510—560 нм в кювете с толщиной
слоя 1 см.
    2.4. Обработка результатов
    2.4.1. Построение градуировочного графика —по ГОСТ 27753.0.
    Градуировочный график должен иметь вид прямой, проходя­
щей через начало координат. По градуировочному графику опреде­
ляют массовую долю нитратного азота в грунте. Результат анали­
за выражают в миллионных долях.
    2.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверитель­
ной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от
                                                                                39