ГОСТ 27753.8-88

УДК 624.131.371:631:006.354                                      Группа С09
                         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         с т а н д а р т   СОЮЗ А        ССР


                                        ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

                                 Метод определения аммонийного азота
                                                                                    ГОСТ
                                         Greenhouse grounds.                      27753.8-88
                                        Method for determination
                                             of ammonium

                         ОКСТУ 0017


                                                                             Срок действия с 01.01.90
                                                                                          до 01.01.95
                                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                  Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты
              и устанавливает фотометрический метод определения аммонийно­
              го азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности расте­
              ний аммонийным азотом.
                 Сущность метода заключается в получении окрашенного индо­
              фенольного соединения,    образующегося в щелочной среде при
              взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия
              и последующем фотометрировании раствора.
                 Предельные значения суммарной относительной погрешности
              результатов анализа при доверительной вероятности /*=0,95 сос­
              тавляют:
                 43% — в диапазоне    концентраций    аммонийного азота до
              60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического ве­
              щества до 30% и до 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой до­
              лей органического вещества свыше 30%;
                 21 % — в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше
              60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического ве­
              щества до 30% и свыше 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой
              долей органического вещества свыше 30%.
                 Общие требования к выполнению анализов — по ГОСТ 27753.0.

                                                  I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                           Метод отбора проб — по ГОСТ 27753.1.




                 Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена

набор прочности бетона
                                                                                                  45

С. 2> ГОСТ 27753.8—88

                         2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 2 и 40 см3
 раствора по ГОСТ 20292.
    Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
    Технологические емкости или конические колбы вместимостью
 не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.
    Электроплитка.
    Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
 лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го
 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по
 ГОСТ 24104.
    Стаканы химические из термостойкого стекла вместимостью
 1000 см3, тип В, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
    Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
    Известь хлорная по ГОСТ 1692.
    Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232.
    Натрий нитропруссидный- 2-водный.
    Натрий салициловокислый.
    Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ       27068 или
стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентра­
ции с (Na2S2 0 3) =0,1 моль/дм3 (0,1 н).
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
    Соль динатрневая этилендиамин-N, N, N', N '-тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентра­
ции с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н).

                         3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора
    (56,7±0,1) г салициловокислого натрия, (16,7±0,1) г калия —
натрия виннокислого и (26,7±0,1) г гидроокиси натрия помещают
в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, раство­
ряют в 700 см3 воды и кипятят в течение 20 мин для удаления
аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и добавляют (0,40± 0,01) г нитропруссид-
ного натрия. После полного растворения навески доводят объем
раствора до метки водой.
   Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не
более 2 мес.
   3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
46

ГОСТ 27753.8—88 С. 3

    Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотно­
 шении     1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на
 1000 см3 конечного раствора.
    Раствор готовят в день проведения анализа.
    3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия мо­
лярной концентрации с(Ыа2$20з) =0,1 моль/дм* (0,1 н)
    Раствор готовят по ТОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.
    Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.
    3.4. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия
     (150,0±0,1) г хлорной извести       помещают в стакан вмести­
 мостью 1000 см3, прибавляют 250 см3 воды и перемешивают.
     (150,0±0,1) г углекислого натрия помещают в стакан вмести­
мостью 500 см3 и растворяют в 250 см3 воды.
    Раствор углекислого натрия вливают в раствор       хлорной из­
 вести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь остав­
ляют на 1—2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость
сливают и фильтруют.
    Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита нат­
рия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу
вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 приготовленного раствора
гипохлорита и разбавляют его водой до объема 40—50 см3. При­
бавляют (2,0±0,1) г йодистого калия и 10 см3 раствора соляной
кислоты молярной концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3. Образовав­
шийся иод титруют раствором серноватистокислого        натрия до
исчезновения вишневой окраски. Титрование проводят три раза и
для расчета точной концентрации используют среднее арифмети­
ческое результатов трех титрований.
    Массовую концентрацию активного хлора ( X ) в запасном
растворе гипохлорита натрия в граммах на дециметр кубический
вычисляют по формуле
                        X = 0,00355 -V*. 1000,
где 0,00355 — масса активного хлора, эквивалентная 1 см3 раст­
              вора серноватистокислого натрия молярной кон­
              центрации c(Na2S20 3) =0,1 моль/дм3, г;
          V — объем раствора серноватистокислого натрия, израс­
              ходованный на титрование, см3;
          1000 — коэффициент пересчета.
   Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике
не более 1 года. Концентрацию активного хлора в растворе про­
веряют не реже одного раза в 3 мес.
   3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой
концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3
   Запасной раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до
заданной концентрации. Раствор готовят в день проведения ана­
лиза.
                                                               47

С. 4 ГОСТ 27753.8-88

   3.6. Приготовление растворов сравнения
   3.6.1. П р и г о т о в л е н и е    исходного           раствора с
массовой концентрацией                       аммонийного           азота
0,5 г/дм3
   (1,910± 0,001) г хлористого аммония, высушенного до постоян­
ной массы при температуре 105°С, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до
метки.
   Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
   3.6.2. П р и г о т о в л е н и е с е р и и р а с т в о р о в с р а в н е ­
ния
   Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы
исходного раствора, необходимые для приготовления серии раст­
воров сравнения, указаны в таблице.

                                             Н омер раствора   сравнения

 Х арактеристика   раствора
                                 1     2       3      4         5      б      7     3


  Объем исходного рас­
твора, см3                       0    0,5     0,1    1,5       2,0   3.0    4,0   5,0
  Массовая концентра­
ция аммонийного азота
в растворе сравнения.
г/дм3                            0   0,0025 0,005 0,0075 0,010 0,015 0,020 0,025
  В пересчете в массо­
вую долю аммонийного
азота в грунте, м л н -1
(мр^кг):
  при отношении грунта
и воды 1:5                       0    12,5   25,0   37,5   50,0      75,0   100   125
  при отношении грунта
и воды 1:10                      0    25     50      75    100       150    200   250


                              4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов
   Для анализа используют фильтраты вытяжек,      приготовлен­
ных по ГОСТ 27753.2.
   4.2. Определение аммонийного азота
   В технологические емкости или конические колбы помещают
по 2 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. К про­
бам прибавляют по 40 см3 рабочего окрашивающего раствора и
по 2 см3 раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией
активного хлора 1,25 г/дм3. Окрашенные растворы фотометриру-
ют не ранее, чем через 1 ч и не позднее, чем через 2,5 ч после
48