ГОСТ 27565-87

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й с т а н д а р т
                                              С О ЮЗ А ССР




                                       ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ
                               к о н ц е н т ри ро в а н и е м и к ро п ри м ес ей м етодом
                                                     УПАРИВАНИЯ

                                                   ГОСТ 27565-87
                                                 (СТ СЭВ 57 6 9 -8 6 )
 БЗ1-88/10
Цена 3 коп.




                                   ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                         Москва
              черное кружево

УДК 54-482:006.354                                                 Групп» Л59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА       ССР

             ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ
           Концентрирование микропримесей
                методом упаривания                       ГОСТ 27665-87
                  Superpure substances.                (СТ СЭВ 5769-86)
             Concentration of microimpuritics
                      by evaporation

ОКСТУ 2609

                                                      Дата введения с 01.07.59

                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на жидкие особо чис­
тые вещества и устанавливает метод упаривания для концентри­
рования микролрнмосей элементов с массовой долей каждого
элемента в пробе ^ 5 , 10“5 % с целью их последующего аналити­
ческого определения.
   Применяемый способ подготовки пробы для упаривания и объ­
ем пробы, подвергающейся упариванию, должны соответствовать
указанным в нормативно-технической документации на конкрет­
ное особо чистое вещество.

                           1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
   1.1. При проведении испытаний должны быть соблюдены тре­
бования ГОСТ 27025—86.
   1.2. Упаривание проводят при условиях, соответствующих клас­
су чистоты 100 по ГОСТ 25991—83. а также в ламинарных боксах
или вытяжных устройствах с отфильтрованным воздухом.
   1.3. При проведении упаривания следует исключить внесение
неконтролируемых загрязнений (например, из лабораторной по­
суды, атмосферы, загрязнений, вносимых аналитиком, реактива­
ми и т. д.).
   1.4. После введения пробы в замкнутую систему при отсутст­
вии пыли (класс чистоты 100) упаривание можно проводить в
обычных лабораторных условиях.
   1.5. Упаривание проводят при температуре на 10 X ниже тем­
пературы кипения пробы, если в нормативно-технической докумен­
тации на испытуемое особо чистое вещество нет других указаний.
Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
                                       @ Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ 27565—87

   В конце процесса упаривания следует избегать перегрева, от­
регулировав скорость упаривания таким образом, чтобы за один
час испарилось 5— 10 см3 пробы.
   Для улучшения процесса упаривания допускается пропускать
через сосуд над поверхностью упариваемой пробы поток воздуха
или азота.
   1.6.    Все сосуды, контактирующие с пробой, должны быть изго­
товлены из кварцевого стекла, полимерного материала или стекло-
углерода.

              2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Бокс ламинарный с отсосом или вытяжное устройство с от­
фильтрованным воздухом (класс чистоты 100).
    Плитка электрическая любого типа с плавной регулировкой
температуры.
    Термостат любого типа.
    Цилиндр мерный из кварцевого стекла или полимерного мате­
риала.
    Тигли по ГОСТ 19908—80 или из полимерного материала.
    Стаканы химические по ГОСТ 19908—80 или из полимерного
материала.
  . Чашки по ГОСТ 19908—80 или из полимерного материала.
    Колба перегонная по ГОСТ 19908--80.
    Воронка по ГОСТ 19908—80 или из полимерного материала.
    Вода по ГОСТ 6709—72 дважды дистиллированная в аппарату­
ре из кварцевого стекла или деионизированная и дополнительно
отфильтрованная через мембранный фильтр с размером пор
0,2 мкм при соблюдении условий, исключающих контакт с метал­
лами. Хранят в сосудах из кварцевого стекла или полимерного
материала. Перед употреблением воду следует проверить на со­
держание определяемых примесей в соответствии с нормативно­
технической документацией на испытуемое особо чистое вещество.
    Аммония диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей
0.05%.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.. раствор концентра­
ции с (HNO3) = 6 моль/дм*.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 —77, х. ч., концентрированная.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор с массовой
долей 25 %.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., раствор с массовой
долей 10 %.
    Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, х. ч.. раствор с массо­
вой долей 10 %.
    Азот по ГОСТ 9293—74, газообразный, сжатый, отфильтрован­
ный.

ГОСТ 27565-87 С. 3

    Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­
 ров.
    Допускается применение импортной аппаратуры по классу точ­
 ности, лабораторной посуды и реактивов, по качеству не уступа­
 ющих отечественным.

              3. ПОДГОТОВКА   к КОНЦЕНТРИРОВАНИЮ
    3.1. Наружную поверхность сосуда, из которого отбирается
проба для концентрирования микропримесей, следует очистить от
пыли в потоке отфильтрованного воздуха в ламинарном боксе или
вытяжном устройстве с отфильтрованным воздухом. Д ля отбора
 пробы следует открыть крышку сосуда с пробой в условиях, со­
ответствующих классу чистоты 100, и перенести пробу в чистый
сосуд. Используемая мерная посуда должна быть обработана и
проверена на чистоту в соответствии с п. 3.2.
    3.2. Перед использованием новой лабораторной посуды следу­
ет обработать ее раствором днэтилднтиокарбамата аммония (тем­
пературой 20—25ЬС) и промыть водой. Затем посуду необходимо
обработать раствором соляной кислоты, промыть большим коли­
чеством воды или обработать парами азотной кислоты в специаль­
ной аппаратуре, а затем парами воды. Бывшую в употреблении
посуду достаточно обработать раствором соляной кислоты и про­
мыть водой.
    Чистоту лабораторной посуды проверяют путем анализа ис­
пользованной для последней промывки воды. Лабораторная посу­
да считается чистой, если между используемой для промывки во­
дой и водой от последней промывки нельзя установить различия
в концентрации элементов. Перед упариванием посуду следует
промыть испытуемой пробой.
   Не следует браться руками за поверхности, которые будут
контактировать с упариваемой пробой.

   4.   ПРОВЕДЕНИЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ В ОТКРЫТЫХ СОСУДАХ
                    В ЛАМИНАРНОМ БОКСЕ

   4.1. Упаривание проводят косвенным нагреванием пробц, для
чего сосуд с упариваемой пробой помещают в чашу с двойным
дном, которая снабжена двумя патрубками для подачи и отвода
жидкости. Процесс упаривания регулируют путем подачи нагре­
той жидкости из термостата. Этот способ применяют для упари­
вания веществ с температурой кипения ниже 100 °С.
   4.2. Упаривание проводят непосредственным нагреванием со­
судов с пробой на плитке, которая должна быть покрыта графи­
товой пластиной или другим соответствующим материалом (на­
пример, кварцевой пластиной или стеклотканью).