ГОСТ 27868-88

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                                      С О ЮЗ А    ССР




                                             ВЕЩ ЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ
                                        МЕТОД КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ
                                                     ЭКСТРАКЦИЕЙ

                                                       ГОСТ 2 7 8 6 8 - 8 8
                                                     (СТ СЭВ 6 0 2 5 - 8 7 )

                                                      Издание официальное
БЗ 11—88/730
5 коп.




                                          ГОСУДАРСТВЕННЫП КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
               проектные организации
                                                            Мос к ва

УДК 34-482.001.4:006.354                                           Группа Л59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           СТ А Н Д А Р Т    СОЮЗА         ССР



             ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ                             ГОСТ
       Метод концентрирования микропримесей                  27868-88
                   экстракцией
        High purity substances. Method tor            (CT C3B 6025-87)
     concentration of microimpurities by extraction
ОКСТУ 2609

                                                         Лата введения 01.07.89
                Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на особо чистые ве­
щества и устанавливает метод концентрирования микропрнмесей
экстракцией:
    по способу I — групповое или избирательное отделение микро-
примесей (микрокомпонентов);
   по способу 2 — отделение вещества-основы (макрокомпонен­
та) с целью последующего аналитического определения элемен­
тов.

                             1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

    1.1. При проведении концентрирования следует соблюдать
требования ГОСТ 27025.
    1.2. Масса навески, применяемый способ подготовки пробы н
проведения концентрирования должны быть указаны в норма­
тивно-технической документации на испытуемое вещество.
    1.3. Концентрирование следует проводить в помещениях, соот­
ветствующих классу чистоты 100 по ГОСТ 25991, а также в лами­
нарных боксах или в вытяжных устройствах с отфильтрованным
воздухом.
    1.4. При концентрировании следует исключить внесение не­
контролируемых загрязнений (например, из атмосферы, лабора­
торной посуди, загрязнений, вносимых аналитиком, реактивами
и т. д.).
    1.5. При концентрировании микропримесей по способу 1 сле­
дует соблюдать следующие основные требования:


Издание официальное                                   Псрепечатха воспрещена
                                            Издательство стандартов, 1989

С * ГОСТ 27888—88

    экстракция определяемых микропримесей должна быть коли­
 чественной либо степень экстракции должна быть учтена при ана­
 литическом определении элементов;
    при использовании групповых методов аналитического опреде­
ления элементов число экстрагируемых микропримесей должно
 быть максимальным; следует применять экстракционные реагенты
 группового действия (или смеси их);
    следует создавать оптимальную реакцию среды и выбирать
оптимальную концентрацию реагента;
    следует учитывать влияние макрокомпонента;
    при необходимости следует применять высалнватели или комп-
лексообразующне вещества для связывания макрокомпонента или
нежелательных примесей;
    следует использовать органический концентрат для дальней­
шего непосредственного определения микропримесей различными
методами (например, методом атомно-эмиссионной спектроскопии,
атомно-абсорбционной спектрометрии, пламенной фотометрии и
другими методами) либо минерализовать концентрат перед ана­
литическим испытанием.
    1.6. При концентрировании микропримессн по способу 2 сле­
дует соблюдать следующие основные требования:
    определяемые микропримеси должны количественно оставать­
ся в водной фазе либо потери должны быть учтены при аналити­
ческом определении элементов;
    следует полностью удалить из раствора макрокомпонент, если
в нормативно-технической документации на продукт нет других
указаний.
    Следует проводить концентрирование по способу 2, если ма-
крокомпЬнент имеет относительно простой состав (например, соли,
оксиды).
    При проведении концентрирования следует использовать ми­
нимальное число и количество реагентов.
    1.7. Избирательное концентрирование, при котором из пробы
выделяют один элемент или последовательно ряд элементов, ре­
комендуется применять в сочетании с фотометрическим, флуорн-
метрнческнм, полярографическим, пламенно-фотометрическим и
атомно-абсорбционным методом, т. е. в тех случаях, когда одно­
временное присутствие в концентрате нескольких элементов мо­
жет исказить результаты анализа.
    1.8. Групповое концентрирование, при котором за один прием
концентрируют несколько элементов, рекомендуется применять в
сочетании с атомно-эмиссионным или рентгено-флуоресцентным
методом определения.
   II.9. Микропримеси экстрагируют в виде внутрикомплексных
соединений, комплексных металлокислот, нейтральных ковалент­
ных молекул или других соединений.

ГОСТ 278&S-88 С. Т

    Вещество-основу (макрокомпонент) экстрагируют в виде комп­
 лексной металлгалогенидной кислоты или- координационно-соль-
 ватнрованной соли.
    1.10. Для хранения растворов и для проведения концентриро­
 вания следует использовать химически инертную посуду из поли­
 мерных материалов (например, из фторопласта, полиэтилена вы­
 сокого давления), кварцевого стекла или стеклоуглерода.
    1.11. При проведении концентрирования используют реактивы
 квалификации х. ч., если в нормативно-технической документации
 на испытуемое вещество нет других указаний. Допускается при­
 менять реактивы наивысшсй степени чистоты, выпускаемые про­
 мышленностью. или специально очищенные реактивы.
    Перед применением реактивы следует проверить на отсутствие
определяемых элементов в условиях концентрирования либо
учесть их фактическое содержание при аналитическом определе­
нии элементов.                                                 )
    1.12. При проведении концентрирования допускается исполь­
зование импортной аппаратуры и посуды по точности, а материа­
лов и реактивов по качеству, не уступающих отечественным ана­
логам.

   2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     2.1. Автоклав лабораторный с фторопластовым сосудом, поз­
 воляющий проводить растворение труднорастворнмых испытуе­
 мых веществ.
    2.2. Плитка электрическая с закрытой спиралью и плавной
 регулировкой температуры.
    2.3. Прибор для перегонки из кварцевого стекла с дефлегмато­
 ром.
    2.4. Термостат любого типа.
    2.5. Печь кварцевая, позволяющая проводить нагрев до 200°С.
    2.6. Стаканчик для взвешивания типа СН или СВ по ГОСТ
25336 или стакан из кварцевого стекла или полимерного мате­
риала.
    2.7. Воронка из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336
или воронка из кварцевого стекла или полимерного материала.
    2.8. Воронка делительная из химически стойкого стекла по
ГОСТ 25336 или воронка делительная из кварцевого стекла или
полимерного материала.
    2.9. Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
    2.10. Колба коническая (Эрленмейера) с притертой пробкой из
термостойкого и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или
колба коническая из кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или кол­
ба коническая нз полимерного материала.