ГОСТ 27567-87

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т
                                                        С О Ю З А       ССР




                                             ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ
                                              МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ ВЕЩЕСТВ,
                                            ВОССТАНАВЛИВАЮЩИХ ПЕРМАНГАНАТ НАЛИЯ

                                                          ГОСТ 27567—87
                                                         [СТ СЭВ 5770—86)


                                                        Издание официальное
Цена 3 коп.




                                              ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                               Москва



              центр энергоэффективности

УДК 5 4 -4 1 2 : 543.06 : 006.354                                      Группа JIS9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР



                ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ

          Метод определенна примеси веществ,
                                                                  ГОСТ
          восстанавливающих перманганат калия
                                                              27567-87
               Superpurc substances.
      Method for determination of substances                 |CT СЭВ 5770— 86)
         reducing potassium permanganate
ОКСТУ 2609

                                                       Дата введение      с 81 .ОТ,»»

                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на жидкие особо чис*
тые вещества и устанавливает фотометрический метод определе*
кия веществ, восстанавливающих перманганат калия, r пределах
массовых долей от 4-10 5 до 7-10 4% в пересчете на кислород (О).
   Метод основан на восстановлении Ми (VII) до Mn (II) окисля­
ющимися веществами в кислой среде и последующем фотометри­
ческом определении неирореагнровавшего перманганата калия.

                                    1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

   1.1. При проведении испытания должны быть соблюдены тре­
бования ГОСТ 27025-86.
   1.2. Масса навески испытуемого вещества не должна превы­
шать 20 г. Масса навески, объем добавляемой кислоты и указания
по подготовке проб должны быть указаны в нормативно-техниче­
ской документации па испытуемое особо чистое вещество.

                       2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Спектрофотометр типа СФ-26 или фотоэлектроколорнмстр ти­
па ФЭК-60, или другие типы спектрофотометров и фотоэлектро-
колорпмегров с аналогичными метрологическими характеристика­
ми, позволяющие проводить измерения оптической плотности в
диапазоне длин волн 400—800 им.
   Бюретка 1 (2)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292—74 калиброванная.
   Пипетка 6(7)-2-25 по ГОС! 20292-74.
   Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770—74 калиброванная.
   Термостат любого типа.
Издание официальное                                         Перепечатка воспрещена
                                            © Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ 27567-87


    Пода, дважды дистиллированная или деионизированная и пе­
регнанная с применением перманганата калия; хранят не более
24 ч.
    Калий перманганат (калий марганцовокислый) по ГОСТ
20490—75, раствор концентрации с (1/5 КМ пО«)-0,1 моль/дм’ и
0,01 моль/дм3, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2—83.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей
16%, готовят по ГОСТ 4517—87.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей
25%, готовят по ГОСТ 4517—87.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, раствор с массовой до­
лей 1%.

                         3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

    3.1. Посуду и кюветы, используемые при анализе, промывают
 перед испытанием по одному разу растворами щавелевой и соля­
 ной кислот, затем водой до отрицательной реакции на хлориды.
    3.2. Для построения градуировочного графика указанные в таб­
лице объемы раствора перманганата калия’ концентрация
0,01 моль/дм* отмеривают с помощью бюретки в мерные колбы вме­
стимостью 25 см3, прибавляют объем серной кислоты, указан­
ные в нормативно-технической документации па испытуемое ве­
щество, доводят объемы растворов в колбах водой до метки и пе­
ремешивают.
    Отмеренные объемы раствора перманганата калия соответст­
вуют указанным в таблице массам кислорода.
    Кислотность раствора при построении градуировочного графи­
ка и при проведении испытания должна быть одинаковой.
    Приготовленные растворы выдерживают в термостате при тем­
пературе (20±0,5)°С в течение 15 мин, если в нормативно-техни­
ческой документации на испытуемое вещество нет других указа­
ний.
                           0 < ъ с м р оотоорг с е р н а и га я а тг     М а с с а к и с л о р о д а (0 )
    Н о м е р раствора        к а д и * к о н ц е н т р а ц и и с ( 1£              10 -е   г
                             К М п О ,> ~ 0 .0 1 * о д ц > д * \ си>



            I                               2 .5 0                                     0
            2                               2 ,3 7                                    10
            3                               2 ,2 5                                    20
            4                               2 .1 2                                    30
            5                               2 ,0 0                                    40
            Й                               1.75                                      50
            7                               1 ,5 0                                    80
            8                               1 ,2 5                                   100
            9                               1 .0 0                                   120
           10                               0 .5 0                                   100
           11                               0 .2 5                                   180

ГОСТ 27567— 87 С. 3

   Оптическую плотность растворов по отношению к воде измеря­
ют при длине волны 500—550 нм в кюветах с толщиной поглощаю­
щего свет слоя 10 мм, начиная с раствора, имеющего на­
именьшую концентрацию перманганата калия.
   Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс
массу кислорода (Х М -& г), а на оси ординат — измеренные, .зна­
чения оптической плотности. При этом следует учитывать обрат­
ную зависимость между концентрацией перманганата и массой
кислорода.

                    4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   Объем испытуемого вещества, указанный в нормативно-техни­
ческой документации на испытуемое вещество, помещают и мер­
ную колбу вместимостью 25 см4, добавляют, если необходимо, объ­
ем раствора серной кислоты, указанный в нормативно-технической
документации на испытуемое вещество, доводят объем раствора
водой до 22 см5, перемешивают, добавляют из бюретки 2,50 см5
раствора перманганата калия концентрации 0,01 моль/дм3, дово­
дят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
   Оптическую плотность приготовленного раствора измеряют по
отношению к испытуемому веществу без добавления раствора пер­
манганата калия, как указано в и. 3.2.
   По полученным значениям оптической плотности с помощью
градуировочного графика определяют массу кислорода в граммах.

                    5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   Массовую долю веществ, восстанавливающих перманганат ка­
лия, в пересчете на кислород ( X ) в процентах вычисляют по фор­
муле
                          у   от-100

 где т — масса кислорода, найденная по градуировочному графи­
          ку, г;
     mi — масса испытуемого вещества, г.
   Допускаемую суммарную погрешность определения и допуска­
емые расхождения между результатами параллельных определений
устанавливают в нормативно-технической документации на ис­
пытуемое вещество.
   Если в нормативно-технической документации на испытуемое
вещество приведена массовая доля веществ, восстанавливающих
перманганат калия, в пересчете не на кислород, а на другие сое­
динения, то пересчет этой величины проводят, как указано в нор­
мативно-технической документации на испытуемое вещество.