ГОСТ 25542.6-93

ГОСТ 2 5 5 4 2 .6 -9 3
                                                                   (ИСО 1618-76)

                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й     СТ АНД АР Т




                                            ГЛИНОЗЕМ
                            МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ВАНАДИЯ


                                          Издание официальное
              БЗ 1 -9 5




                                    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                           ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                 Минск




оценка дома

ГОСТ 25542.6—93

                                   Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
     ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­
     вета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, ме­
  трологии и сертификации 21 октября 1993 г.
     За принятие проголосовали:
                                             Наименование национального органа
        Наименование государства                      стандартизации

Республика Беларусь                         Белстандарт
Кыргызская Республика                       Кыргызегаидарт
Республика Молдова                          Госдепартамент Молдовастаидарт
Российская Федерация                        Госстандарт России
Республика Таджикистан                      Таджикгосстаидарт
Туркменистан                                Туркменглавгосииспекция
Украина                                     Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
  тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94    160 межго­
 сударственный стандарт ГОСТ 25542.6—93 введен в действие не­
  посредственно в качестве государственного стандарта Российс­
  кой Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.6-83




                                   €> И ПК Издательство стандартов, 1995

Нестоящи! стандарт и« может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован н распространен на территории Российской Федерации а качестве
         официального издания без разрешения Госстандарта Россам

II

УДК 669 349.2:543.28:0(>в.ЗМ                             Группа АЗ®
      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й   с т а н д а р т


                      ГЛИНОЗЕМ

                 Методы определения                 ГОСТ
                   оксида капали*                25542.6—93
               Alumina Method» for the
               determination of vanadium
                          oxide               (ИСО 1618—76)

ОКСТУ I7J J

                                              Дата видения Of .01.95

               1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

    Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанав­
ливает фотометрические методы определения оксида ванадия (V):
    с применением Гч'-бензол-Г'Офенилгидрокснламина — при мас­
совой доле оксида ванадия от 0.0005 до 0,2%. если массовая доля
оксида хрома и диоксида титана, не превышает соответственно
0.002 н 0,006%;
    с применением фосфорновольфрамовой кислоты — при массо­
вой доле оксида ванадия от 0,005 до 0.02%.
   Дополнения и изменения, отражающие потребности народного
хозяйства, выделены курсивом

                                2. ССЫЛКИ

   ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам хими­
ческого анализа.
   ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приго­
товления раствора.
   ГОСТ 27798 Глинозем. Огбор и подготовка проб.
   ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.
                    3.        ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
              С N-БЕНЗОИ Л-М-ФЕНИ Л ГИДРОКСИЛ АМИНОМ

   Метод основан на щелочном разложении пробы, окислении ва­
надия до ванадия (V) перманганатом калия в растворе серной кис-

Излаян* официальное

С 2 ГОСТ 255-42.6-93

лоты 4,5 моль/дм®, образовании фиолетового комплексного соеди­
нения ванадия (V) с 1^-6ензоил-[Ч-фенилгидроксиламином, экстрак­
ции комплексного соединения .хлороформом и измерении оптичес­
кой плотности раствора при длине волны 524 нм
    3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Обычное лабораторное оборудование
    Спектрофотометр иля фотоэлектроколориметр с фильтрами,
обеспечивающими максимальное светОпоглощение от 520 до
530 нм.
   Делительные воронки с очень узким горлышком вместимостью
150 см3.
    Во время проведения анализа используют только реактивы п&
качеству не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду или воду экви­
валентной чистоты.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 16 и 8 моль/мл3.
Осторожно наливают 450 см3 серной кислоты ( q « 1,84 г/см3, при­
близительно 96%-ный по массе раствор) в сосуд, содержащий
500 см3 воды, охлаждают, доводят объем до 1000 см* и перемеши­
вают.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, q « 1,19 r/см3, приблизительно
38%-ный раствор
    Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, растворы 0.6 г/дм3
и с массовой долей 0.5%.
    Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей
5%. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовом сосуде.
    Карбонат натрия безводный по ГОСТ 83.
    Кислота борная по ГОСТ 9656 или
   трехокись бора;
    Натрий тетраборно кислый по ГОСТ 4199. обезвоженный при
температуре 400 °С.
    Раствор-фон 12 г углекислого натрия и\ 4 г борной кислоты
или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборнокислого натрия
помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при
нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаждают, переносят в ста­
кан вместимостью 400 см*. содержащий 48 см3 раствора серной
кислоты 8 моль/дм*. Раствор охлаждают, переносят в мерную кол­
бу вместимостью 250 см*, доливают до метки водой и перемеши­
вают.
   Хлороформ, не содержащий этилового спирта, по ГОСТ 20015.
Очищают хлороформом, р « 1 ,4 9 г/см3, промыв его пять-шесть раз
количеством воды, составляющим половину взятого объема хлоро­
форма. Высушивают в присутствии безводного хлорида кальция и