ГОСТ Р 50332.1-92

ГОСТ Р 5 0 3 3 2 .1 -9 2
                                                        (ИСО 8 0 4 -7 6 , ИСО 2 0 7 3 -7 6 )

                             го су д а рствен н ы й   стандарт   российской   ф едера ци и




                                                      ГЛИНОЗЕМ
                            МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОБЫ И ПРИГОТОВЛЕНИЯ
                                           РАСТВОРОВ


                                                 Издание официальное
              БЗ 7—92/817




                                                 ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                       М осква




шарф на шее

УДК m.712:M3.06:006.3S4                                                Группа А39
     ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ



                     ГЛИНОЗЕМ                                  ГОСТ P
             Методы разложения пробы к                        50332.1—92
              приготовления растворов
      Alumina. Methods for the decomposition of             (ИСО 804—76,
    test sample and the preparation of test solution        И CO 2 0 7 3 -7 6 )
ОКСГУ 1711

                                                       Дата введения      01.0t.94

               1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
   Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанав­
ливает методы приготовления раствора пробы разложением про­
бы сплавлением или кислотами под давлением (по ИСО 804—76),
а также метод обработки соляной кислотой под давлением по
международному стандарту ИСО 2073—76 (см. приложение).
   Дополнения и изменения, отражающие потребности народного
хозяйства, выделены курсивом.
                                  2. ССЫЛКИ
   ГОСТ Р 501158 Глинозем. Методы подготовки проб.
   ГОСТ Р 50153 Глинозем. Отбор и подготовка проб.
   ГОСТ Р 50332.0 Глинозем. Общие требования к методам ана­
лиза.
             3 МЕТОД РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОБЫ СПЛАВЛЕНИЕМ
   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на сплавлении пробы со смесью углекислого
натрия и борной кислоты или углекислого натрия и тетраборно-
кнелого натрия и последующем выщелачивании плава водой или
растворами азотной или серной кислоты. pH раствора должен
быть I при разбавлении до объема 500 см3 или 0.4 — до объема
250 см3.
   3-2. Р е а к т и в ы и а п п а р а т у р а
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 моль/дмэ.
    Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор 8 моль/дм3.
Издание официальное
                                       (ф Издательство стандартов. 1993
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 50332.1-92

     Кислота борная по ГОСТ 9656.
     Натрий тетраборнокислий по ГОСТ 4199, обезвоженный при
 400°С.
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
     Лантан хлористый кристаллический (LaCli-7H20 ).
     Стандартное лабораторное оборудование
     Платиновая чаша с плоским дном, диаметром приблизительно
 70 мм и глубиной 35 мм с платиновой крышкой.
     Электрическая печь с температурой (500±50)°С.
     Электрическая печь с регулятором температуры, обеспечиваю­
 щая температуру нагрева от 1000 до 1025Х (110<ТС).
    3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    3.3.1. 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г
 углекислого натрия и 3.3 г тетрабориокислого натрия помешают
 в платиновую чашку или тигель и перемешивают. Добавляют 5 г
 пробы н вновь тщательно перемешивают. Чашку или тигель на­
 крывают крышкой и помещают в печь с температурой (500 ±50)°С
 (500СС). Выдерживают при этой температуре до прекращения бур­
 ной реакции. Затем температуру постепенно повышают до 1000—
II025X (I10CPC) и выдерживают при этой температуре в течение
20—30 мин до получения гомогенного подвижного плава. Чашку
 или тигель вынимают из печи и охлаждают.
    3.3.1.1. Если раствор пробы используют для фотометрического
определения диоксида кремния, фосфорно-вольфраматно-фото.иет-
рического определения оксида ванадия, атомно-абсорбционного
или фотометрического определения оксида железа (III) и окси­
да цинка или атомно-абсорбционного определения оксида мар­
ганца, оксида хрома (111) и оксида кальция, то плав выщелачи­
вают горячей водой и переносят раствор в стакан вместимостью
400 см3, содержащий 50 см3 раствора азотной кислоты. В чашку
или тигель помещают 35 см3 раствора азотной кислоты, нагрева­
ют до растворения остатка и переносят раствор в тот же стакан,
обмывая чашку или тигель водой. Раствор нагревают н выдер­
живают при температуре, близкой к точке кипения, до полного
растворения гидроксида алюминия. После охлаждения раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до мет­
ки водой н перемешивают. (В случае приготовления раствора для
определения оксида кальция, перед доведением объема раствора
до метки добавляют 0,7 г хлористого лантана).
    При помутнении раствора, что указывает на неполное разложе­
ние. разложение следует повторить на новой навеске глинозема,
которую измельчают до частиц размером 0,05 мм.
    3.31.2. Если раствор пробы используют для фотометрического
определения оксида железа (III), диоксида титана, оксида фос­
фора, оксида хрома (III), а также оксида ванадия (V ) с N-бен-
зоил-Н-фенигидроксиламинам или полярографического определе-

ГОСТ Р 50332.1-92 С. 3

ния оксида цинка, то плав выщелачивают горячей водой и пере­
носят раствор в стакан вместимостью 400 см*, содержащей 50 см3
раствора серной кислоты. В чашку или тигель помещают 35 см3
раствора серной кислоты, нагревают до растворения остатка, пе­
реносят раствор в тот же стакан и далее поступают согласил
п. 3.3.1.1.
   3.3.2. Одновременно с приготовлением раствора пробы готовят
раствор контрольного опыта следующим образом: п платиновую
чашку или тигель помещают смесь углекислого натрия и борной
кислоты или углекислого натрия и тетраборнокнелого натрия в
количестве согласно п. 3 3.1. Чашку или тигель накрывают крыш­
кой и расплавляют смесь при температуре 900Х только до полу­
чения плава. После охлаждения плав выщелачивают горячен во­
дой при нагревании.
   3.3.2.1. Если раствор пробы готовят согласно п. 3.3.1.1, то рас­
твор плава переносят в стакан вместимостью 400 см5, содержащий
48 см5 раствора азотной кислоты.
   В другую чашку или тигель помешают 37 см* раствора азот­
ной кислоты, осторожно выпаривают до объема 1—2 см5, затем
остаток растворяют горячей водой и переносят в тот же стакан.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
250 см5, доливают до метки водой и перемешивают.
   3.3.2.2. Если раствор пробы готовят согласно п. 33.2.1, то рас-
тиор плава переносят в стакан вместимостью 400 см5, содержа­
щий 48 см3 раствора серной кислоты. Раствор охлаждают, пере­
носят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доливают до метки
водой и перемешивают.

  ■4. МЕТОД РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОБЫ КИСЛОТАМИ ПОД ДАВЛЕНИЕМ

   Метод основан на разложении пробы смесью соляной и серной
кислот в закрытом сосуде под давлением.
   4.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Бомба с завинчивающейся крышкой, изготовленная из кислото­
устойчивой стали, внутренние размеры которой должны обеспечи­
вать свободное вложение и извлечение тефлонового тигля.
   Тигель тефлоновый с крышкой, высотой 50 мм, внешним диа­
метром не более 40 мм и внутренним диаметром нс менее 30 мм.
   Приспособление для закручивания и откручивания колпака
бомбы.
   Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим тем­
пературу нагревания до 250°С.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Кислота серная по ГОСТ 4204.
   Смесь соляной и серной кислот в соотношении 10:1.
   Вода, дважды дистиллированная в кварцевом аппарате.