ГОСТ 25733-83

Межгосударственный стандарт

Глинозем. Метод кристаллооптического определения альфа-модификации оксида алюминия

Alumina. Method for the crystallooptic determination of aluminium oxide alpha-modification

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

ГОСТ 25733-83


                              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т




                                                           ГЛИНОЗЕМ
                                              МЕТОД КРИСТАЛЛООПТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                                  а-МОДИФИКАЦИИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ



                                                            Издание официальное
                            БЗ 12 - 2 0 0 5




                                                                  С тдф тинф сф и
                                                                       2007




инженерное проектирование

Страница 2

УДК 669.712:546.621-31.06:006.354 Группа А39

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

ГЛИНОЗЕМ

Метод кристаллоонтнческого определения
«-модификации оксида алюминия ГОСТ
257 3 3-83
Alumina. M ethod for the crystallooptic
determination o f aluminium oxide «-m odification
МКС 71.100.10
73.060.40
ОКП 17 ИЗО

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт распространяется на глинозем, выпускаемый по ГОСТ 30558. ГОСТ
30559. и устанавливает метод определения «-модификации оксида алюминия (а-А Г05)в глиноземе
всех марок.
Сущность кристаллооптического экспресс-анализа заключается в установлении показателя
преломления АГО, и точечном методе определения содержания а-А 1,0, в иммерсионном
препарате.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Отбор пробы для анализа — по ГОСТ 27798.
1.2. При резкой неоднородности фракционного состава глинозема, когда фракция до 20 мкм
составляет не менее 20 % от обшей массы, отквартованную навеску просеивают через сито с сеткой
JVfe 0063 по ГОСТ 6613. Оставшиеся на сите частииы осторожно, не допуская переизмельчения,
растирают трех-пятикратными круговыми движениями пестика в агатовой ступке и просеивают до
полного прохождения всего материала через сито.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1. Дтя проведения анализа применяют.
сократитель коробчатый (чертеж), представляющий собой прямоугольную коробку из жести с
бортами и ручками, на дне которой имеется 50 круглых отверстий диаметром 3 мм каждое. Размеры
сократителя могут быть произвольными. Рекомендуемые размеры сократителя 350x150 мм.

/ — короб: 2 — д н о с отверстиям и; J — отверстии круглой формы: V — ручки: 5 — плоская подставка

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Страница 3

С. 2 ГОСТ 25733-83

     ступку яшмовую или агатовую с пестиком;
     кисточку м я г к у ю (волосяную);
     сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613;
     стекла предметные по ГОСТ 9284;
     стекла покровные размером 18x18 по ГОСТ 6672 (стандартные стекла разрезаются на четыре
квадрата размером 9x9 мм);
     шпатель;
     полотенце из тонкой ткани;
     микроскоп поляризационный марок ПОЛАМ- III, 112, 113, МИН-8 с бинокулярной насадкой
АУ-12, изготовляемые по нормативно-технической документации;
     препаратоводитель типа СТ-11, входящий в комплект микроскопа;
     жидкость иммерсионная (йодистый метилен) с показателем преломления 1,740. Ятя осветления
йодистого метилена в ампулу опускают мелко нарезанную медную или латунную стружку;
     счетчик одиннадцатиклаиишный;
     спирт этиловый по ГОСГ 18300.
     (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

                                3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Из 100 г анализируемого материала с помощью коробчатого сократмтеля выделяют пробу
массой 1 г, делят ее на четыре части метолом квартования и готовят препарат, отбирая порошок из
всех частей. Из приготовленной к анализу пробы кончиком шпателя наносят небольшое количество
порошка на предметное стекло. Рядом с порошком наносят каплю йодистого метилена так. чтобы
пипетка не касалась порошка. Шпателем порошок подводят к жидкости и перемешивают, следя за
равномерным распределением твердых частиц в иммерсии. Препарат покрывают покровным стеклом
и производят слабое перемещение покровного стекла по предметному с одновременным легким
нажатием для равномерного распределения зерен в жидкости, не допуская даже частичного разру
шения агрегатов А1,0,.
     3.2. Препарат считается приготовленным правильно, если зерна в нем не перекрывают друг
друга, а иммерсионная жидкость не выходит за пределы покровного стекла, так как излишки
жидкости содержат, в основном, мелкую фракцию.
      Иммерсионная жидкость удаляется с предметного и покровного стекол этиловым спиртом. На
промывку одного препарата требуется 0,3 см3 этилового спирта.
      Необходимо следить за чистотой покровного и предметного стекол, убирая с них следы
отпечатков пальцев и излишки жидкости.
     3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1. Приготовленный препарат помешают на предметный столик микроскопа в препаратово-
дитсль и просматривают его без анализатора при 500—600' увеличении. Для подсчета фаз применяют
объективы с 40' или 20' увеличением и окуляры с 15' увеличением и перекрестьем.
     4.2. Показатель преломления агрегата (или монокристалла) определяют следующим образом:
сфокусировав один из агрегатов в перекрестье нитей окуляра, плавным поворотом микрометренного
винта к себе поднимают тубус микроскопа и наблюдают за перемещением световой полоски на
границе двух сред: твердой и жидкой.
     Показатель преломления наблюдаемого агрегата оценивают, руководствуясь следующими воз
можными я т е н и я ми светового эффекта:
     если показатели преломления зерна и жидкости равны, зерно в жидкости становится практи
чески невидимым;
     если показатели преломления зерна и жидкости не равны, светопая полоска перемещается
всегда на среду с более высоким показателем;
     световая полоска перемещается с жидкости на зерно, если показатель преломления его выше,
чем у жидкости (зерно имеет положительный рельеф);
     световая полоска перемешается с зерна на жидкость, если показатель преломления его ниже,
чем у жидкости (зерно имеет отрицательный рельеф).
     4.3. Мономинеральный агрегат или монокристалл а-А120 , в иммерсионной жидкости с
показателем преломления 1,740 (йодистый метилен) имеют слабоположительный рельеф и голубо
ватый оттенок.
     При диагностике полифазпых агрегатов, состоящих из а-А1,05 (положительный рельеф) и

Страница 4

ГОСТ 25733-83 С. 3

более низкотемпературных модификаций, содержащих фазы переходного состояния (отрицательный
рельеф), обнаруживается более сложный световой аффект, когда в пределах одного агрегата наблю
дают несколько световых полосок, перемещающихся на среду с более высоким показателем прелом
ления. При этом обращают внимание на вспомогательные признаки: рельеф и окраску различных
фаз в пределах анализируемого агрегата, принимая во внимание следующее:
агрегаты (или монокристаллы), предстаатенные низкотемпературными фазами, в той же жид
кости характеризуются отрицательным (обратным) рельефом и рыжевато-розовым оттенком: пока
затель преломления их ниже 1,740.
4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4. Перед анализом на шкале счетной машинки выбирают две клавиши и помечают их: первую
— для подсчета а-Л1,(). (фаза I), вторую — для подсчета слабопрокатенных продуктов, состоящих
из низкотемпературных модификаций А1,0, (фаза II). Проверяют счетчик и начинают отсчет четким
нажатием по клавишам машинки.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Все агрегаты с показателем преломления равным или превышающим показатель прелом
ления йодистого метилена 1,740 относят к о-А120 3.
5.2. Агрегаты с показателем преломления меньше 1,740 относят к низкотемпературным пере
ходным фазам.
5.3. Подсчет зерен (агрегатов или монокристаллов) начинают с любого угла препарата. Выбор
поля зрения и точки отсчета — произвольный.
Подсчитывают все зерна, расположенные в первом поле зрения по горизонтальной нити
перекрестья, затем перемещают препарат по горизонтали на произвольное расстояние и таким же
образом подсчитывают все зерна, расположенные в новом поле зрения. Дойдя по этой горизонтали
до края препарата, перемещают препарат вертикально на новую горизонталь и проводят подсчет
количества зерен в обратном направлении. Указанным способом подсчитывают количество зерен
во всем препарате. Число просчитанных горизонталей должно быть не менее 6—8.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.4. Для получения достоверных результатов в глиноземе с неоднородным гранулометрическим
составом визуально определяют размер среднего зерна и пропорционально ему крупные зерна
(агрегаты) делят на части, а мелкие — объединяют до размера среднего зерна.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.5. Количество просчитанных точек, приходящихся на фазы I и II, а также их сумму, фикси
руют на шкале счетной машинки.
5.6. В агрегатах с неоднородным фазовым составом необходимо учитывать соотношение фаз
I и II в пределах каждого агрегата. Для этого агрегат, находящийся в перекрестье окуляра, мысленно
делят на четыре сектора и оценивают, какой фазоюн модификацией представлен каждый сектор.
Следует учитывать '/ 4; ' / 2; 3/а (25,50 и 75 % соответственно) включений. В зависимости от соотно
шения фаз I и II в агрегате все возможные варианты приведены в таблице.
Если одна из фаз в агрегате составляет менее 25 %, необходимо суммировать ее содержание по
нескольким агрегатам до 25 %, орие>гтируясь на размеры среднего зерна.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.7. В каждом препарате необходимо просчитывать не менее 1000 точек.

С оотн ош ен и е фат в агрегате, ноли Отсчет счетной маш инки на клавишах

Фата 1 Фата II 1 н

?/4 _ 4 —

А/а 7 а 3 1

А 2 2
7а А
Va —
I 3
4

5.8. Учитывая пропорциональность объемов агрегатов с приведением размеров всех зерен к
среднему и близость плотности переходных фаз: у - , в -, к - , о~ . о-А1,0}, содержание о-Л1,0,
(Л) в глиноземе в процентах определяют по формуле

Показаны первые 4 из 7

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.