ГОСТ 25542.5-93

ГОСТ 25542.5—93
                                                                                       (ИСО 2 8 2 9 -7 3 )

                                                М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й    С Т А Н Д А Р Т




                                                                  ГЛИНОЗЕМ
                                                  МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ФОСФОРА


                                                                Издание официальное




                                           ю
                                           в»



                                           2
                                                          МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                                 ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                     Минск




стандартизация метрология и сертификация

ГОСТ 25542.5-93

                                             Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
     ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­
     вета но стандартизации, метрологии н сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
  метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
     За принятие проголосовали:

                                                           НаММИМОаЯИИС кяяхо пд лье ю го
            Н<1КМ«И0в4ЯИ« госуиарстав                         органа стандартизации


     К ы р гы з с к а я Р е с п у б л и ка            К ы р гы з с т а н д а р т
     Р е спуб л и к» М ол д о ва                      Госд епартам ент М ол д овастаид арт
     Р оссийская Ф едерация                           Г о с ста н д а р т Р оссии
      Р е спуб л и ка Т а д ж и ки с т а н            Т зд ж и х го с с та н д а р т
     Т ур км е н иста н                               Т у р х м е я гл а з го с к и с п е кц н я

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­
  зации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосу­
  дарственный стандарт ГОСТ 25542.5—93 введен в действие не­
  посредственно в качестве государственного стандарта Российс­
  кой Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 2 5542.5 - 83




                                             © ИПК Издательство стандартов, 1995

    Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве
официального издания без разрешения Госстандарта России

11

УДК 622.349.2:546.135—31.06:006.354                        Группа А39

      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т



                      ГЛИНОЗЕМ
                                                        ГОСТ
         Метод определении оксида фосфора
                                                    25542.5—93
        Alumina. Method for the determination
                 of phosphorus oxide
                                                  (И CO 2829—73)

ОКСТУ [Ml

                                                 Дата введения 01.01.95


   Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанав­
ливает фотометрический метод определения оксида фосфора (V)
при массовой доле от 0,001 до 0,01 %. а также метод определения
фосфора но международному стандарту ИСО 2829—73 (см. при­
ложение).
   Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании
при соответствующей кислотности раствора фосфорномолибдено­
вой гетеропол икислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой
в присутствии сурьмяновиино-кислого калия до молибденовой сини
и измерении оптической плотности раствора при длине волны
720 нм или в области светопропускания от 630 до 650 нм.
                          I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требовании к методам химического анализа — по ГОСТ
25542.0.
                2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
   Спектрофотометр или фотоэлоктроколориметр.
   Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы 0,5 и 8 моль/дм8.
    Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1 %, свеже­
приготовленный.
   Аммоний молибденово-кислый .по ГОСТ 3765, раствор с массо­
вой долей 1 %. Раствор хранят а полиэтиленовом сосуде не более
14 сут.
    Калий суръмяновинно-кнслый, свежеприготовленный раствор с
массовой долей 0,15 %.
Издание официальное

С. 2 ГОСТ 25542.3-93

   Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
   Кислота'борная по ГОСТ 9656.
   Натрий тетраборно-кнслый 10-водный по ГОСТ 4199. обез-
воженный при температуре 400 °С.
   Растворной: 12 г углекислого натрия н 4 г борной кнс.тоты
«ли 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборно-кнслого натрия
помешают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при
нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаждают, (переносят в ста­
кан вместимостью 400 см3, содержащий 48 см3 раствора серной
кислоты 8 моль/дм3. Раствор охлаждают, переносят в мерную кол­
бу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемеши­
вают.
   Калий фосфорно кислый, однозамешенный по ГОСТ 4198.
   Стандартные растворы фосфора
   Раствор А: 0,11920 г предварительно высушенного в эксикаторе
над серной кислотой однозамешенного фосфорно-кислого калия
растворяют в 25 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3 в мер­
ной колбе вместимостью 1000 см3, раствор доливают до метки
водой и перемешивают.
   1 см» раствора А содержит 0,0001 г оксида фосфора (V).
   Раствор Б: 20,0 см3 раствора А .переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают до м е т и водой и перемешивают.
Раствор готовят перед применением.
   1 см3 раствора Б содержит 0.000004 г оксида фосфора (V).

                       3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    При массовой доле оксида кремния до 0.02 % аликвотную
часть объемом 50 см3 серно-кислого раствора пробы, приготовлен­
ного методом разложения «робы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1,
помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора
в колбе доводят до 80 см3 раствором серной кислоты 0,5 моль/дм3,
затем при перемешивании добавляют I см3 раствора сурьмяловин-
но-хислого калия, 10 см3 раствора молибденово-кислого аммония
и о см3 раствора аскорбиновой кислоты. Раствор доливают до мет­
ки водой и перемешивают.
   Через 10 мин, но не позднее чем через 2 ч, измеряют оптичес­
кую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны
720 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропуокания
от 630 до 650 нм. Раствором сравнения служит раствор контроль­
ного опыта. проведенный через все стадии анализа.
   Массу оксида фосфора в растворе находят по градуировочному
графику.