ГОСТ 22772.6-96

ГОСТ 22772.6—96
                                                                         (ИСО 4 2 9 3 -8 2 )


                         М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                              РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ
                                       И АГЛОМЕРАТЫ

                                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА




                                                Издание официальное




                         9
                         2
                         РА
                         X




                                            М ЕЖ ГОСУДАРСТВЕН Н Ы Й СОВЕТ
                                  ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                    Минск




декорирование кружевом

ГОСТ 22772.6-96


                                        Предисловие

        1 РАЗРАБОТАН МТК 147. Институтом стандартных образцов (ИСО ЦНИИчермет)

        ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9—96 от 12.04.96)

        За принятие проголосовали:

            Наиме новин ие госуддрсша       Маммсно&аннс национального органа по стандартизации
     Азербайджанская Республика         Азгосстандарт
     Республика Армения                 Армгоссгандарт
     Республика Белоруссия              Госстандарт Белоруссии
     Грузия                             Грузстандарт
     Республика Казахстан               Госстандарт Республики Казахстан
     Киргизская Республика              Киргнзсгандарг
     Республика Молдова                 Молдовасгандарт
     Российская Федерация               Госстандарт России
     Республика Таджикистан             Талжикгосстандарт
     Туркменистан                       Главная государственная инспекция Туркменистана
     Украина                            Госстандарт Украины

     3 Приложение А настоящего стандарта предстаатяет собой полный аутентичный текст меж­
дународного стандарта ИСО 4293—82 «Руды и концентраты марганцевые. Определение содержания
фосфора. Фотометрический метод с предвари тел иным экстрагированием мол иоде нова 11адата <•

     4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 9 декабря 1997 г. № 402 межгосударственный стандарт
ГОСТ 22772.6-96 (ИСО 4293—82) введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

        5 ВЗАМЕН ГОСТ 22772.6-77




                                                          О ИГ1К Издательство стандартов, 1998

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 22772.6-96
                                                                                       (ИСО 4 2 9 3 -8 2 )


М   Е    Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р    С   Т   В   Е   Н   Н   Ы    Й          С Т А Н Д А Р Т



                     РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

                                         Методы определения фосфора

                                 Manganese ores, concentrates and agglomerates.
                                   Methods for determination o f phosphorus




                                                                                   Дата введения 1999— 0 1 — 01



     1   ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и
устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле от 0,005 до 0.5 %,
а также по международному стандарту ИСО 4293 в соответствии с приложением А.

     2   НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 195—77 Натрий сернистокислый. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 3765—78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
     ГОСТ 4147—74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
     ГОСТ 4198—75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 5456—79 Гидроксилам и на гидрохлорид. Технические условия
     ГОСТ 5841—74 Гидразин сернокислый
     ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сазавов. Технические условия
     ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     ГОСТ 16598 - 8 0 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы отбора и подготовки
проб для химического анализа и определения содержания влаги
     ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     ГОСТ 19275-73 Аммоний бромистый. Технические условия
     ГОСТ 22772.0—96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к мето­
дам химического анализа
     ГОСГ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

     3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22772.0.

     4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ
     АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ В ПРИСУТСТВИИ АНТИ МОН ИЛТАРТРАТА КАЛИЯ
     (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0.005 ДО 0,5 % )

     Метод основан на образовании фосфорномолнбденовой гетерополикислоты с последующим
восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии анти мои илтартрата калия до комплекс­
ного соединения, окрашенного в синий цвет. Мышьяк отгоняется предварительно в виде бромида.

Издание официальное

                                                                                                              1

ГОСТ 22772.6-96


     4.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
     Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1050 *С.
     Фотоэлектрокалориметр или спектрофотометр.
     Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
     Натрий углекислый по ГОСТ 83.
     Аммоний бромистый но ГОСТ 19275.
     Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.
     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.
     Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см 3.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм3 свежеприготовленный.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат).
     Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 100 г/дм*.
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
     Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию «ч.д.а.» или «ч.», его необходимо
перекристаллизовать следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см*
воды при 80 ‘С, прибавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через плотный
фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 “С и дают ему
отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая
маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см ’ и
высушивают на воздухе.
     Молибденовый реактив: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см ' воды,
приливают 21 см3 серной кислоты, перемешивают и охлаждают. К раствору прибавляют 0,15 г
антимопилтартрата калия, предварительно растворенного в воде, перемешивают, доливают водой
до 250 см3 и вновь перемешивают.
     Стандартные растворы фосфора.
     Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамешейного фосфорнокислого
калия, предварительно высушенного при 105— ПО "С в течение 1—2 ч, помешают в мерную колбу
вместимостью 1000 см5, растворяют в 100 см ' воды, доливают водой до метки и перемешивают.
     I см ' раствора А содержит 0,0001 г фосфора.
     Раствор Б, приготовленный следующим образом: аликвоту стандартного раствора А 10 см3
помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г фосфора.
     Раствор Б готовят перед употреблением.
     4.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
     4.2.1        Масса навески пробы и аликвота анализируемого раствора в зависимости от массовой
доли фосфора должны соответствовать указанным в таблице 1.

Т абл ии а   1

          Массовая доли ф осф ора. %             Масса навески, г             Аликвота, с м ’

        O r 0,005 до 0.05 включ.                       1                           10
        Св. 0.05   » 0.2    »                          0.5                          5
        * 0.2      ® 0.5    »                          0.2                          5

     4.2.2 Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, смачивают несколькими
каплями воды, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, 5 см3 хлорной кислоты,
закрывают стакан часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Затем усиливают
нагревание до полного растворения навески пробы. Снимают часовое стекло, обмывают его водой
и выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки
стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты. Охлаждают,
приливают 30 см3 воды и нагревают до кипения.
     Если раствор имеет коричневатый оттенок или происходит выпадение осадка двуокиси марганиа,
добавляют 2—3 капли раствора сернистокислого натрия и нагревают до полного просветления раствор;».
     4.2.3 Навеску материала, содержащего органические примеси, перед растворением предвари-
•>