ГОСТ 22772.4-96

ГОСТ 22772.4-96
                                                                                  (ИСО 7990-85)

                              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т




                                     РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ
                                             И АГЛОМЕРАТЫ
                                        МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ОБЩ ЕГО



                                                        Издание официальное




                              §
                               I
                              БЗ 1




                                                   МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                          ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                             Минск




эксклюзивные вязаные жакеты

ГО СТ 2 2 7 7 2 .4 - 9 6

                                         Предисловие

       1 РАЗРАБОТАН МТК 147. Институтом стандартных образцов (ИСО ЦНИИчермет)

       ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9—96 от 12.04.96)

       За принятие проголосовали:


             Ни именование государства      Наименование национальною органа но стандартизации


      Азербайджанская Республика          Азгоссгандарт
      Республика Армения                  Арм госстандарт
      Республика Белоруссия               Госстандарт Белоруссии
      Грузия                              Грузегдндарт
      Республика Казахстан                Госстандарт Республики Казахстан
      Киргизская Республика               Киргизстандарт
      Республика Молдова                  Мол довастанд арт
      Российская Федерация                Госстандарт России
      Республика Таджикистан              Таджи кгоссган дарт
      Туркменистан                        Главная государственная инспекция Туркменистана
      Украина                             Госстандарт Украины


     3 Приложение Б настояшего стандарта представляет собой полный аутентичный текст меж­
дународного стандарта ИСО 7990—85 «Руды и концентраты марганцевые. Определение содержания
общего железа. ТнтриметрическиЙ метод после восстановления и спектрофотометрический метод с
применением сульфосалишиювой кислоты»

     4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 9 декабря 1997 г. № 402 межгосударственный стандарт
ГОСТ 22772.4—96 (ИСО 7990—85) введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

       5 ВЗАМЕН ГОСТ 22772.4-77




                                                          © ИПК Издательство стандартов. 1998

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 22772.4-96
                                                                                       (ИСО 7990-85)

М   Е   Ж   Г   О     С   У   Д   А    Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы    Й          С Т А Н Д А Р Т

                              РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ
                                      И АГЛОМЕРАТЫ

                                      Методы определения железа общего

                                  Manganese ores, concentrates and agglomerates.
                                     Methods for determination of total iron



                                                                                    Дата введения 1999 -0 1 -0 1


     1 ОБЛАСТЬ ПРИМ ЕНЕНИЯ

     Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и
устанавливает титриметрический метод определения общего железа при массовой доле от 1 до 25 %
и фотометрический метод — при массовой доле от 0,2 до 2 %, а также методы определения по
международному стандарту ИСО 7990 в соответствии с приложением Б.

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 860—75 Олово. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4220—75 Калий двухромовокислый. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 4463—76 Натрий фтористый. Технические условия
     ГОСТ 4478—78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
     ГОСТ 4518—75 Аммоний фтористый. Технические условия
     ГОСТ 5230—74 Ртути окись желтая. Технические условия
     ГОСТ 5456—79 Гидроксилами на гидрохлорид. Технические условия
     ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
     ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические
условия
     ГОСТ 7172—76 Калий пиросернокислый
     ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
     ГОСТ 15054—80 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы отбора и
подготовки проб дтя химического анализа и определения содержания влаги
     ГОСТ 16598—80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы отбора и подготовки
проб для химического анализа и определения содержания влаги
     ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия
     ГОСТ 22772.0—96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к мето­
дам химического анализа

     3 ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22772.0.

Издание официальное
                                                                                                               I

ГО СТ 2 2 7 7 2 .4 - 9 6

      4 ТИТРИМ ЕТРИЧЕСКИЙ БИХРОМАТНЫЙ МЕТОД

      Метод основан на восстанодленни трехвалентного железа раствором двухлористого олова или
раствором двухлористого олова и раствором треххлористого титана в солянокислой среде до двух­
валентного с последующим титрованием последнего раствором двухромовокислого калия в присут­
ствии дифениламинсульфоната натрия как индикатора.
      Медь и мышьяк в количествах, содержащихся в марганцевых рудах, концентратах и агломера­
тах, определению железа не мешают.
      Влияние ванадия устраняется при восстановлении железа в слабосолянокислой
(~ 1.7 моль/дм3) среде.
      4.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
      Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 700 *С.
      Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
      Железо карбонильное о. с. ч.
      Натрий фтористый по ГОСТ 4463 или аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
      Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
      Олово по ГОСТ 860 или олово гранулированное.
      Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2, 1:4. 1:50.
      Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
      Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
      Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см3 или плотностью 1,67 г/см', разбавленная 1:1.
      Смесь кислот: к 500 см3 воды осторожно при перемешивании приливают 150 см3 серной
кислоты. После охлаждения прилипают 150 см3 ортофосфорной кислоты, разбааляют водой до 1 дм5
и перемешивают.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбааленный 1:50.
      Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
      Ртуть хлорная (сулема), раствор 20 г/дм3 или ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись
красная, суспензия 20 г/дм3.
      Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм3.
      Олово двухлористое 2-водное. раствор А. 1000 г/дм3 : 1000 г двухлористого олова растворяют
при нагревании и перемешивании в 500 см3 соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм3,
прибавляют несколько гранул или кусочков (5—10 г) металлического олова, перемешивают. Хранят
раствор в склянке с пробкой.
      Раствор Б, 100 г/дм3: к 100 см3 раствора А прилипают 150 см3 соляной кислоты, разбааляют
водой до 1 дм3 и перемешивают, или 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3
соляной кислоты, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.
      Титан треххлористый, 2 %-ный раствор на соляной кислоте, раэбааленпой 1:1.
      Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Реактив квалификации «х. ч.» или *>ч. д. а.*, исполь­
зуемый для приготоаления стандартного раствора, перекристаллизовывают следующим образом:
100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см3 воды, нагревая до кипения. Энергично пере­
мешивая. раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов.
Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасы­
ванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105 "С, растирают в порошок и
окончательно высушивают при 180—200 *С в течение 10—12 ч. Реактив квалификации «ч. д. а.»
пере кристалл и зовы miют два раза.
      Стандартные растворы двухромовокислого каш я: 3.5116 г (для раствора А) и 1,7558 г (для
раствора Б) двухромовокислого калия перекрнсталлиэованпого и высушенного при 180—200 *С до
постоянной массы, помешают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 300 см' воды. Раствор
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают подой до метки и перемешивают.
      1 см' рас гвора А соответствует 0,004 г железа;
      1 см3 раствора Б соответствует 0.002 г железа.
      Стандартный раствор железа 4 г/дм3: навеску карбонильного железа 4.000 г помещают в кони­
ческую колбу вместимостью 500 см3, в горловину колбы встааляют маленькую воронку. Прилипают
110 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, небольшими порциями и нагревают до растворения
навески. Охлаждают раствор и окисляют железо 5 см3 пероксида водорода. Нагревают до кипения
2