ГОСТ 19920.12-74

ГОСТ 19920.12—74


          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                              С Т А Н Д А Р Т




                                     КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
                                 СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ
                                 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АГИДОЛА-2



                                                  ИДЛДННС оф иц иальное




        O'


        2




                                             ИПК ИЗДМГСЛЬСГВО СТАНДАРТОВ
                                                       M iciui




с чем носить платье с кружевом

УДК 678.762.2.001.4 : 006.354                                                                      Группа Л69

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                  С Т А Н Д А Р Т

    КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ
                 БУТАДИЕНОВЫЕ

           Метод определения массовой доли агидола-2                                     ГО С Т
                                                                                     19920. 12- 74*
                  Stereoregular butadiene synthetic robbers.
          M eth o d fo r d eterm ination o f agidol-2 m ass percentage

О К С ТУ 2209


Постановлением Государственного комягста стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. № 1689
дата введения установлена                                                                  01.01.75

Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта от 28.11.91 14а 1834


     Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорсгулярныс синтетические
каучуки и устанавливает метод определения массовой доли агидола-2.
     Сущность метода заключается в определении концентрации агидола-2 в спиртовом экстракте
каучука по разности оптических плотностей «щелочного* и «нейтрального растворов* УФ-области
спектра.

                              1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

      1.1. Для определения массовой доли агидола-2 применяют:
     спектрофотометр СФ-26, СФ-46 или другой с аналогичными метрологическими характеристи­
ками;
     весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г
и 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 500 г;
     плитку электрическую любого типа но ГОСТ 14919—83;
     баню водяную;
     колбу П (Кн)-1 —100—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82 с воздушным холодильником (длина
1000 мм, диаметр 10—12 мм) на шлифах;
     колбы 2 - 2 5 - 2 , 2 - 5 0 - 2 и 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770-74;
     цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74;
     пипетку 6—2—5 по НТД;
     стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82;
     воронку В -36-50 ХС по ГОСТ 25336-82;
     насос водоструйный по ГОСТ 25336—82;
     колбу Бунзена с тубусом 1—250 по ГОСТ 25336—82;
     воронку Бюхнера 1 (2) по ГОСТ 9147—80;
     спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300—87, высший сорт;
     гексан по ТУ 6—09—3375—73, ч;
     гидроокись калия реактивную по ГОСТ 24363—89, ч. д. а;
     антиоксидант агидол-2 марки Б по НД-
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).


 Издание официальное                                                                     Перепечатал воспрещена

       • Издание (иш ь 2000 г.) с Изменениями М/ I, 2, 3. утвержденными в декабре 1979 г., июне 1984 г.,
                                   сентябре 1992 г. (ИУС 2 -8 0 , 9 -8 4 , 12-92).

                                                                              © Издательство стандартов, 1974
                                                                         © И ПК. Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 19920.12-74 С. 2

                               2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ


      2.1. П р и г о т о в л е н и е с п и р т о в о г о р а с т в о р а щ е л о ч и
      От 5,9 до 6,1 г гидроокиси калия, взвешенной на весах 4-го класса, растворяют в 100 см3
предварительно прокипяченного в течение 2 ч со щелочью, а затем отогнанного этилового спирта.
Раствор хранят в темном месте. Срок годности раствора 1 мес.
      (Измененная редакция, Изм. № 3).
      2.2. П е р е к р и с т а л л и з а ц и я а г и д о л а - 2
      От 4,5 до 5,5 г агидола-2, взвешенного на весах 4-го класса, растворяют при нагревании в 60 см3
гексана и фильтруют горячий раствор через бумажный фильтр. После выпадения при постепенном
охлаждении значительного количества кристаллов раствор охлаждают водой для завершения крис­
таллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим
количеством растворителя и сушат на воздухе. Выход около 50 %.
      2.3. К а л и б р о в а н и е с п е к т р о ф о т о м е т р а
      В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 берут навески исрскр истаял изо ва н но го агидола-2
от 0,010 до 0,020 г, взвешенные на весах 2-го класса, растворяют их в спирте, доводят объем растворов
до метки и перемешивают. Растворы разбавляют в десять раз, для чего 5 см3 раствора доводят до
метки спиртом в мерной колбе вместимостью 50 см3 и перемешивают.
      В мерную колбу вместимостью 25 см3 вводят пипеткой 2,5 см3 спиртовой щелочи, доводят до
метки разбавленным раствором антиоксиданта и перемешивают (щелочной раствор).
      В другую колбу вводят пипеткой 2,5 см3спирта и доливают до метки тем же раствором агидола-2
(нейтральный раствор).
      Щелочной раствор наливают в прямоугольную рабочую кювету с толщиной поглощающего
слоя 10 мм, а в кювету сравнения наливают нейтральный раствор. Измеряют разность оптических
плотностей этих растворов при 309 и 350 нм. Определения проводят со всеми растворами
агидола-2.
      Для каждого раствора вычисляют коэффициент пропорциональности (К) между количест­
вом агидола-2 в исходном растворе и разностью оптических плотностей по формуле


                                           К=
                                                Ew ~


   где т — масса навески агидола-2, взятая для приготовления исходного раствора, г;
Е™ и Еуъ — разность оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов при 309 и
                350 нм.
     За результат испытания принимают среднее арифметическое (      пяти полученных значений
К, рассчитанных с точностью до четвертого десятичного знака, расхождение между наибольшим и
наименьшим из которых не превышает 0,0090.
     2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N° 1, 2, 3).


                                3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     2,00 г мелко нарезанного каучука, взятого от объединенной пробы, приготовленной по п. 4.3
ГОСТ 27109—86, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в колбу для экстрагирования,
наливают 30 см3 спирта и кипятят на водяной бане в течение 30 мин.
     Экстрагирование повторяют еще два раза, сливая все три экстракта в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, после охлаждения доводят объем до метки спиртом и перемешивают.
     Экстракт разбавляют в 10 раз, для чего 5 смЪкстракта доводят до метки спиртом в мерной
колбе вместимостью 50 см3 и перемешивают. Приготовляют щелочной и нейтральный растворы,
как это описано при калибровании (п. 2.3), заменяя раствор агидола-2 экстрактом, в тех же условиях
{D ® 10 мм, Е = 309 и Е = 350 нм) измеряют разности оптических плотностей щелочного и
нейтрального растворов, проводят два параллельных определения.
      Радд. 3. (Измененная редакция, Изм. >е 3).

С. 3 ГОСТ 19920.12-74

                                                   4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

                   Массовую долю антиоксиданта агидол-2 в каучуке (X) в процентах вычисляют по формуле

                                                         л   ~   (£ Э09 “ £ ЗЯМ 2,00   ■

           Результат округляют до второю десятичного знака.
           Достоверным результатом испытания (с доверительной вероятностью 0,95) считают среднее
      арифметическое двух определений, полученных в условиях сходимости метода, расхождение между
      которыми не превышает 0,05 % (мае).
           Результат испытания округляют до первого десятичного знака.
           Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 3).




                                                          Редактор М .И Максимова
                                                     Технический редактор Н.С. Гришанова
                                                            Корректор В С. Черная
                                                      Компьютерная верстка С.В Рябовой

            И м . лии № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 22.06 2000. Подписано в печать 22.08.2000. У слпечл. 0.47. Уч -кэдд. 0,35.
                                                        Тираж 102 э ю С S677. Зак. 741.

                                   И ПК Издательство стандартов. 107076, Москва. Колодезный п е р . 14.
                                                    Набрано я Издательстве на ПЭВМ
                     Филиал И ПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник*, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
                                                             Плр № 080102
ГОСТ 19920.12-74